主题:【第三届原创参赛】水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿残留量测定方法验证报告

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水产品中孔雀石绿
,隐色孔雀石绿残留量

测定方法验证报告


1.目的

验证水产品中孔雀石绿残留量测定的方法(GB/T 19857-2005)在本试验室的适用性。

2.方法内容

2.1 范围

本方法规定了水产品中孔雀石绿,隐色孔雀石绿残留量测定的方法

2.2试剂

GB/T 19857-2005方法中3.2中试剂。

2.3仪器

    高效液相色谱仪:WATERS2695带2996二极管阵列检测器。

2.4 分析步骤

GB/T 19857-2005方法中3.4中分析步骤

2.5色谱条件:

色谱柱:NovapakC-18  3.9mm(i.d)×150mm,5um加柱后氧化柱

留动相:乙腈+乙酸铵(0.05mol/L,PH=4.5)=65+35

      流量:1.0ml/min

      进样量:50ul

      二极管阵列检测器,波长扫描范围:200nm~650nm,定量波长618nm。

3. 验证结果

3.1线性范围

吸取1000.0ug/ml的孔雀石绿,隐色孔雀石绿储备液,分别配制0.01ug/ml,0.04ug/ml,0.1ug/ml,0.4ug/ml,1.0ug/ml,5个浓度系列的标准工作液。按照方法仪器条件,注入高效液相色谱仪,以峰面积比较进行定量,作绘制成标准曲线。

表1:孔雀石绿标准回归

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2010/7/16 18:38:51 Last edit by carollee 举报
消咳喘
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孔雀石绿检测线性范围:在0.01mg/L—1.0mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999159.

表2:隐色孔雀石绿标准回归




隐色孔雀石绿检测线性范围:在0.01mg/L—1.0mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999016

3.2 检测低限:

        在上述方法的色谱条件下进样50μl 0.04μg/ml的孔雀石绿标准物质,记录色谱图,按JJG705-2002计算方法,测得色谱峰高0.00511Au和基线噪声峰-峰高0.000023Au,计算最小检测浓度CL =0.0018μg/ml (按进样50μl进样量计算)

        在上述方法的色谱条件下进样50μl 0.04μg/ml的隐色孔雀石绿标准物质,记录色谱图,按JJG705-2002计算方法,测得色谱峰高0.00484Au和基线噪声峰-峰高0.000023Au,计算最小检测浓度CL =0.0019μg/ml (按进样50μl进样量计算)





式中: 

CL---最小检测浓度,μg/ml。

Nb---基线噪声峰-峰高,Au。

C---标准溶液浓度,μg/ml。

H---标准溶液的色谱峰高,Au。

V---进样体积, μl

3.3准确度,重复性:

用标准加入回收实验验证方法的准确度, 用平行实验的精密度验证方法的重复性。

用方法(2.4)来处理水产品样品,在样品匀浆前添加标准物质放置,按照方法(2.4)进行处理,在(2.5)的色谱条件下进样,测的浓度及计算的回收率如下表:
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2010/7/16 17:00:20 Last edit by rogersw
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4.结论
通过验证,方法的孔雀石绿标准曲线在0.01mg/L—0.5mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999159;检测低限是0.0018 mg/L;添加浓度在0.01mg/ kg -0.5mg/k范围内,平均回收率在70.4%-87.9%;添加浓度在0.2mg/ kg水平,五个浓度水平各做五个平行实验,RSD%在0.59%-2.42%。人员比对实验,添加浓度在0.2mg/ kg的相对标准偏差(n=10):RSD%=2.15%。
通过验证,方法的隐色孔雀石绿标准曲线在0.01mg/L—0.5mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999016;检测低限是0.0019 mg/L;添加浓度在0.01mg/ kg -0.5mg/k范围内,平均回收率在66.8%-95.4%;添加浓度在0.2mg/ kg水平,五个浓度水平各做五个平行实验,RSD%在0.79%-2.42%。人员比对实验,添加浓度在0.2mg/ kg的相对标准偏差(n=10):RSD%=2.07%。
从以上数据可以看出该方法检测水产品中孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿残留量,结果准确可靠,可以在实际工作运用此方法检测水产品中孔雀石绿,隐色孔雀石绿残留量。

5.参考文献:
5.1水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定(GB/T 19857-2005)

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2010/7/16 16:58:54 Last edit by rogersw
水源守护者
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为什么有2段是图片形式,是引用的数据吗?还有表1数据看不清,麻烦再贴下
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huacai
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消咳喘
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
为什么有2段是图片形式,是引用的数据吗?还有表1数据看不清,麻烦再贴下


表格直接贴上来是乱的,所以改成图片形式了。
快乐
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