【在线讲座33期】液相色谱柱使用疑难问题解析(答疑结束）

small_fish

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2010/7/28 11:18:22 128楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有以下问题想请教，
　请问：因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗？如果可以应该如何再生？

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有水有渝

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2010/7/28 11:19:10 129楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教:
2、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度？怎么判断固定相是否被冻结？固定相冻结后会是什么样的现象？

放在阴凉处就行，是否被冻结，看一下保存液的冰点就知道，高于冰点5度以上肯定不会冻结。我在南方，还没有遇上冻结的。

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plexu

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2010/7/28 11:20:23 130楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
4、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况？怎么处理？

出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。

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有水有渝

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2010/7/28 11:25:03 131楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 small_fish(small_fish) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教，
　请问：因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗？如果可以应该如何再生？

用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。

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plexu

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2010/7/28 11:28:11 132楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zqy0797(zqy0797) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：

常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少？

一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。

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plexu

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2010/7/28 11:31:20 133楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 small_fish(small_fish) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教，
　请问：因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗？如果可以应该如何再生？

能用的！可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。

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有水有渝

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2010/7/28 11:32:46 134楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
4、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况？怎么处理？

如果是硅胶溶解很多，那这个色谱柱的结构基本被破坏了，无法恢复。

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plexu

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2010/7/28 11:38:27 135楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教:
2、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度？怎么判断固定相是否被冻结？固定相冻结后会是什么样的现象？

放在阴凉处就行，是否被冻结，看一下保存液的冰点就知道，高于冰点5度以上肯定不会冻结。我在南方，还没有遇上冻结的。

是的，所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。

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