主题:【在线讲座33期】液相色谱柱使用疑难问题解析(答疑结束)

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plexu
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原文由 小卢(luxw) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教:
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?
原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?


一般不建议把筛板拆下来清洗,也不建议挖补已污染的柱头填料,因为这样会影响柱床的稳定性,修补后的色谱柱的性能并没有很好的保障。用强溶剂反冲清洗色谱柱是色谱柱污染后可以采取的措施,不过不要等污染已经很严重才想起这样做,定期用甲醇进行清洗维护更好些。反冲清洗再生的方法用了不奏效,一般也可以把色谱柱报废了,实在舍不得,拆筛板挖填料也算是最后的手段。
qingqingcao
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教,也算是讨论吧:

目前的色谱柱,就跟色谱仪器一样,国内的东西还是赶不上国外的,不管是从填料的开发上还是色谱柱技术上,我觉得都还有一定的距离。厂家所宣传的技术有很多,让我们使用者也是看的眼花缭乱,真正要选择自己喜欢的柱子,还得不断试验,或者是选择品牌。填一根柱子,就好像做包子,用不同的馅、不同的搓面方法,味道都相差很大,开发方法中一但选中了一个品牌的柱子我们也很少去更好。
问题:
1.色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?
2.色谱柱技术的差距在哪里?


我来回答下,因为我也算是装过色谱柱。
液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般使用 高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不同比例的匀浆液体,和合适的压力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力需要稳定,不然分布不均,拖尾严重。

同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。

所以,填充色谱柱实际是很简单的。需要掌握技巧。但是还是不建议大家自己去填,因为需要些投资。
plexu
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原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教,也算是讨论吧:

目前的色谱柱,就跟色谱仪器一样,国内的东西还是赶不上国外的,不管是从填料的开发上还是色谱柱技术上,我觉得都还有一定的距离。厂家所宣传的技术有很多,让我们使用者也是看的眼花缭乱,真正要选择自己喜欢的柱子,还得不断试验,或者是选择品牌。填一根柱子,就好像做包子,用不同的馅、不同的搓面方法,味道都相差很大,开发方法中一但选中了一个品牌的柱子我们也很少去更好。
问题:
1.色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?
2.色谱柱技术的差距在哪里?


我来回答下,因为我也算是装过色谱柱。
液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般使用 高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不同比例的匀浆液体,和合适的压力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力需要稳定,不然分布不均,拖尾严重。

同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。

所以,填充色谱柱实际是很简单的。需要掌握技巧。但是还是不建议大家自己去填,因为需要些投资。


非常欢迎其他网友回答问题,答得又正确又精彩有奖品。
qingqingcao
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原文由 小卢(luxw) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教:
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?
原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?


我的看法是:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,可能就是一些脏物,所以,问题解决。但是今后还会有同样问题,再挂,那么不小心刮,影响柱效。建议还是装一个预柱。
xue2009
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原文由 wdc880216(wdc880216) 发表:
您好!我想问一下,氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?

氨基柱不能在低PH值下使用,会水解的 ,这样柱子就报废了
老多_小多
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原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
我来回答下,因为我也算是装过色谱柱。
液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般使用 高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不同比例的匀浆液体,和合适的压力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力需要稳定,不然分布不均,拖尾严重。

同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。

所以,填充色谱柱实际是很简单的。需要掌握技巧。但是还是不建议大家自己去填,因为需要些投资。

既然有一定的运气在里面,是否一批柱子的性能都一样呢?
xue2009
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(1)关于拖尾的问题楼主讲的比较笼统,要看分析的是什么样品,如果分析的是酸性样品那么还可以往流动相加酸,既可以抑制样品解离,与分子形式存在,又可以抑制硅羟基解离,这样就大大减小了有机酸离子和硅羟基结合的机会,减小了拖尾。同样,碱性样品加三乙胺
(2)另外,关于反冲的问题,只要是柱子端头和端尾筛板直径一致,完全可以反冲,并且反冲对柱子是很有必要的,因为流动相长时间往一个方向流动会造成C18官能团朝一个方向“倒伏”,这样对分析造成影响,反冲可以使官能团“竖立”,对分析有利。
linzhushan
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plexu您好!我有以下问题想请教:
色谱柱技术的差距在哪里

请不要重复问已经问过的问题
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2010/7/26 16:53:00 Last edit by emoc98311
yantiewei
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很好,很实用。
我有个问题:如果柱子取下来放置一段时间,需要做什么保护吗?
xue2009
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原文由 linzhushan(linzhushan) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教:
色谱柱技术的差距在哪里

我觉得还是个封尾技术的问题,有些公司承诺的完全封尾,实质上是不可能的
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