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主题：【资料】中药材(酸枣仁)中黄曲霉毒素测定方法

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amandali
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发表于：2010/08/10 10:25:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

中药材(酸枣仁)中黄曲霉毒素测定方法

(参考2010版药典 附录Ⅸ Ⅴ 黄曲霉毒素测定法)



一、实验材料

1.1 免疫亲合柱：博纳艾杰尔黄曲霉毒素总量免疫亲和柱

1.2 色谱柱：Venusil MP C18 (4.6*150mm, 5μm) ，订货号：VA951505-0

二、实验方法：

1.1混合对照品溶液的制备  精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0µg/ml、0.3µg/ml、1.0µg/ml、 0.3µg/ml）1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置50ml量瓶中，用70％甲醇溶液稀释至刻度，即得。

1.2 供试品溶液的制备  取供试品粉末约10g，精密称定，加入氯化钠2g，精密加入70%甲醇溶液100ml，超声处理20分钟，离心5分钟（离心速度8000转/分），精密量取上清液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，通过免疫亲和柱，流速每分钟2-3ml，用水5ml淋洗，洗液弃去,使空气进入柱子,再用甲醇1.4ml分2次洗脱，收集洗脱液，用水定容至2ml，即得。

1.3测定法分别精密吸取上述混合对照品溶液20µl、供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。

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amandali
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2010/8/10 10:26:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、色谱条件

仪器：高效液相色谱仪（Waters 2695），荧光检测器（Waters 2475），光化学柱后衍生装置（德国LC Tech）

色谱柱：Venusil MP C18 (4.6*150mm) , 定货号：VA951505-0

进样量：20µl; 柱温：40℃; 流速：1.1ml/min

梯度洗脱程序：见表1（B：乙睛；C：甲醇；D：水）

表1 梯度洗脱程序



Time

Flow

%A

%B

%C

%D



1

0.01

1.10

0.0

10.0

25.0

65.0



2

17.00

1.10

0.0

10.0

45.0

45.0



3

17.50

1.10

0.0

10.0

25.0

65.0



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amandali
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2010/8/10 10:29:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、实验结果


图1 供试品（酸枣仁）加标，对照品叠加色谱图



图2 精密度实验

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crystal416
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2010/8/18 17:17:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收藏，老板刚要我做这个！
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雪妖
czj_1027
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2010/10/6 15:01:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
免疫亲和柱 到底是个什么东东，这是他的商品名，那基质和键合相具体是什么呢
也就是用什么做的
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lixuesw
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2012/3/14 15:38:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
免疫亲和住的填料一般是琼脂 比如SEPHRODE等 它的键合相是化学键 比如说溴什么的
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
免疫亲和柱 到底是个什么东东，这是他的商品名，那基质和键合相具体是什么呢
也就是用什么做的
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yigaozizi
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2012/3/16 9:26:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个必须顶！看着谱图重现性可真是好啊
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zyc689
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2012/3/19 16:05:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好，中药还是应该控制一下，还是先快检比较好点
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