【第三届原创参赛】XRF法测定铬质耐火材料中9元素含量

pzhlxq

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2010/8/20 16:13:59 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主分享,四硼酸锂和偏硼酸锂按1+1比例也可熔融.

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hsteel

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2010/8/20 18:25:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pzhlxq(pzhlxq) 发表:
谢谢楼主分享,四硼酸锂和偏硼酸锂按1+1比例也可熔融.

是的，但是如果光用四硼酸锂效果不是特别好，还有你的试样用量是多大？

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相逢何必相识

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2010/8/21 17:28:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考下GBT 21114-2007 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 - 熔铸玻璃片法
（ISO_12677-2003 耐火制品的XRF化学分析熔铸珠法）

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hsteel

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2010/8/21 18:44:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 相逢何必相识(32022) 发表:
可以参考下GBT 21114-2007 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 - 熔铸玻璃片法
（ISO_12677-2003 耐火制品的XRF化学分析熔铸珠法）

这个标准是由宝钢的陆晓明为主起草的，是修改采用ISO12677-2003过来的。但这个标准只给出了熔制玻璃片的一般方法原则，并且标准上的熔剂选择以及比例也值得商榷，并也有改进的可能，测量三氧化二铬的含量最高为40%。
附件是陆晓明的一篇镁铬质耐材的论文，发表时间2006年，应该是国标实施前的研究。

附件：

X射线荧光光谱法分析镁铬耐火材料.pdf

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duwei448

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2010/8/22 16:31:09 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们可以剖析的

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markon_yan

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2010/8/23 12:42:11 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有熔融制样,都可以测啊,自己配制标样 .自己多练习.

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hsteel

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2010/8/23 21:15:09 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 markon_yan(markon_yan) 发表:
如果有熔融制样,都可以测啊,自己配制标样 .自己多练习.

可以这么说，一般的无机物都可以通过熔融制样来进行XRF分析。但问题也并不是那么简单，比如如何减小硫的挥发，尤其是高硫样品？如何进行含F样品的熔融制样？如何对还原性样品进行熔融制样？如何增大氧化铬在熔剂中的溶解度等等。这都需要一定的技术和技巧，多思考加多练习是正解

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相逢何必相识

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2010/8/23 21:34:07 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 相逢何必相识(32022) 发表:
可以参考下GBT 21114-2007 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 - 熔铸玻璃片法
（ISO_12677-2003 耐火制品的XRF化学分析熔铸珠法）

这个标准是由宝钢的陆晓明为主起草的，是修改采用ISO12677-2003过来的。但这个标准只给出了熔制玻璃片的一般方法原则，并且标准上的熔剂选择以及比例也值得商榷，并也有改进的可能，测量三氧化二铬的含量最高为40%。
附件是陆晓明的一篇镁铬质耐材的论文，发表时间2006年，应该是国标实施前的研究。

部分样品按照这个标准上的制样方法根本就行不通，94%铬的样品至今让我头疼。

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hsteel

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2010/8/23 22:02:08 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 相逢何必相识(32022) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 相逢何必相识(32022) 发表:
可以参考下GBT 21114-2007 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 - 熔铸玻璃片法
（ISO_12677-2003 耐火制品的XRF化学分析熔铸珠法）

部分样品按照这个标准上的制样方法根本就行不通，94%铬的样品至今让我头疼。

氧化铬可以说是在氧化物里最难熔的一个了。94%的铬，那是什么样品，难道是纯的氧化铬吗？如果用硼酸盐熔剂没有别的办法，只能是减小称样量和增加熔剂用量。