【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术（已经结束）

yyxdddc

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2010/9/1 9:17:09 112楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1354www您好！我有以下问题想请教
看到有人提问顶空的优势，您回答说是可以处理固体，脏的液体等。
我是不是可以这样理解：顶空瓶就相当于普通气相的汽化室，只是那个进样进了不挥发性的物体之后就会留在汽化室积累下来；顶空的话，就相当于把汽化室放在了外面，对于不能挥发的物体，可以自己手工清洗。

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家有田

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2010/9/1 9:40:53 113楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
1354www您好！我有以下问题想请教，
顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是？
往往会用较低的温度进行加热这个温度是如何来确定的呢？
怎样才算合适？

平衡温度不一定就是待测物的沸点，因为大家都学过物化中的气液平衡跟亨利定律，在不同的温度、压力和组成条件下，挥发性的液体混合物（或单组分物质）与它的蒸气所构成的汽液系统达到极限状态。此时，各组分在汽、液相间从汽相向液相和从液相向汽相的传质速度相等，传质的净速度为零；表现在宏观上即为混合物（或单组分物质）在液相或汽相中其各组分的浓浓度恒定不变，达到汽液平衡。改变系统的温度、压力或组成条件，系统就会达到新的汽液平衡。气液两相接触，气体溶解在液体中，造成一定的溶解度；溶于液体中的气体，作为溶质，必然产生一定的分压。当溶质产生的分压和气相中该气体的分压相等时，达到气液平衡。相平衡的建立，标志着传质达到极限，吸收过程也就停止。它是控制吸收系统操作的一个重要因素。对于大多数气体的稀溶液，气液间的平衡关系可用亨利定律表示。因此在一定的压力温度下，不一定非要达到物质的沸点该物质才会逸出。因为顶空大多是测挥发性有机物，故温度的经验值一般在60-80度即可。

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moneylcj

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2010/9/1 10:03:53 114楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师你好，静态顶空在国外已经有很多年的历史了吧，中间没有浓缩过程，很多时候并不能满足检测限的要求，听说SPME就是为了克服这个问题而发展出来的，而且这项技术已经很成熟了，最近10多年发表了许多这方面的文章。

但是SPME 纤维头容易断裂，国外有开发出了新的SPDE技术，克服了这个问题，而且浓缩倍数更高，平衡时间更短。

老师您对SPME和SPDE这两项技术了解吗？能在详细介绍一下吗？我们最近在考察联合层析的CTC Combi PAL液体、顶空、SPME、SPDE等多位一体的自动进样器。

还有他们的ITEX2，据说比吹扫捕集效果更好。

他们说他们的设备应该是目前顶空方面精密度最好的，老师您作为这方面的专家，他们的宣传网页是http://www.unichrom.cn/productlist.asp?sorts=33，对这款产品熟悉吗？

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家有田

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2010/9/1 13:26:23 115楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yyxdddc(yyxdddc) 发表:
1354www您好！我有以下问题想请教
看到有人提问顶空的优势，您回答说是可以处理固体，脏的液体等。
我是不是可以这样理解：顶空瓶就相当于普通气相的汽化室，只是那个进样进了不挥发性的物体之后就会留在汽化室积累下来；顶空的话，就相当于把汽化室放在了外面，对于不能挥发的物体，可以自己手工清洗。

可以这么理解，顶空就是一个样品前处理装置。

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东方逸

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2010/9/1 15:59:43 116楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的技术帖是要留下来好好看的。

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gamejorry

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2010/9/2 9:31:09 117楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 甲由田申(1354www) 发表:
原文由 gamejorry(gamejorry) 发表:
1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：我用的是MOS的顶空自动进样器，安捷伦的6890，FID。在做葡萄酒的组分分析时，平行样重复性较差，RSD超过10%，且各组分并不是成比例统一变化。实验室以为老师做过，他说顶空的重复性应该不错，像老师您说RSD达到5%以内，但实验几次重复性都不好，也找不到出问题的原因。顶空条件50C平衡30min，进样针温度50.洗针是用氮气吹的（这个也是设好参数自动的），样品准备没问题。老师给分析下原因吧。

看了你的实验条件，我觉得你的进样针跟传输线的温度能不能提高到100度往上一点，如果单从实验条件改变而不能达到理想效果的话，你要检查下系统是不是存在漏气点，还有你可以用一种很简单的样品比如乙醇水溶液去做一下RSD，看看能够达到多少。

多谢老师！按照你的建议将进样针温度升高到了60，以前没做过就没调再高，调整后RSD在4%以内，问题解决！再次感谢！这些细节的参数问题没考虑到。

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