主题:【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术(已经结束)

浏览0 回复139 电梯直达
pan100
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1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
1.因为实验室没有人用HS7694E,目前我对仪器参数设置方面也不是很熟,请问老师您有比较简洁实用的指导资料吗?Vial pressure和CARR PRESS该怎么设置呢?我的E-mial;303675617@qq.com
2.我要检测的VOC组分比较多,沸点范围比较宽,大概在50~220℃,那Vial的温度设置多大比较合适呢,由于我是新手,多这些不怎么了解。还望指教!
郁乐随心
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原文由 甲由田申(1354www) 发表:
原文由 wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:
老师,还有PE顶空原理呢?怎么只有注射器和定量环?


PE的顶空采用的是高压进样模式,下面我就对这两种模式的顶空做一个比较,定量环进样的模式就是进样量比较准确,但是容易引起残留;而pe的高压进样优点是不会有残留,进样量是根据进样时间长短来控制的,故不知精确进样量是多少。


但我听PE工程师说,可能计算出进样量的,还有就是在做质量检测的时候,我们都要用内标法或者外标法,只要标准和样品都走相同的过程,进了多少体积的气体,对我们检测结果没有什么意义!而关键在于进样的绝对量,它是影响最低检出浓度必不可少的条件!
郁乐随心
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原文由 laoshu0428(laoshu0428) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
1、顶空能用水作溶剂吗?我有个样品只能溶于水。
2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗?

谢谢!!

当然大了,基质不同,气液固三态的分配系数就会不同,这样会影响进样绝对量,如果标准与样品基质不同,也可能影响分析结果的准确度。
abcdefghijkl123
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Tsao
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原文由 laoshu0428(laoshu0428) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
1、顶空能用水作溶剂吗?我有个样品只能溶于水。
完全可以用水来做溶剂,关于这些你可以找相关的标准,国标里也有很多相关的顶空方法。
2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗?
会有差别,顶空关键在于气液平衡,对于你的固体样品就是气固平衡,单纯加热平衡固体的话,从平衡效率(包括达到平衡的时间,平衡完全与否)都不如加入溶剂的效率好,主要是气液接触面积大,能更快地加速分子运动,以更快达到平衡
谢谢!!
Tsao
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原文由 2005090087(2005090087) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
    对于氯代苯系物,沸点都在130度以上,不会发生分解,在相同的震荡时间下,90度的效果应该好于85度吧?
    摇瓶时间我设定了20,25,30,35,在30度时达到最高值,我想请问一下,如果在30min达到平衡,那么35min时峰高应该和30min一样,但是35min峰降低了。这应该如何解释呢?

最佳平衡状态是在刚好达到平衡时,以及在此后的一段时间,并非在达到平衡后,随着加热时间无限增加都是一个最佳平衡状态,相反,响应值会下降。
Tsao
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是?
往往会用较低的温度进行加热 这个温度是如何来确定的呢?
怎样才算合适?

1、对,顶空的平衡温度一般不会超过100,主要是考虑到水蒸汽的影响。
2、顶空平衡条件的两个重要因素是平衡时间和平衡温度,我们在选择最佳平衡条件时,主要是优化这两个条件,如何确定最佳平衡时间和温度呢?
先说温度:提高平衡温度可以使更多的挥发性组分从液相中进入气相,进而响应值增大,灵敏度提高,但是,太高的平衡温度会使水蒸汽进入GC系统,故不建议使用太高的平衡温度。
再说时间:在一特定温度条件下,随着加热时间的增加,响应值会增加,直到达到平衡状态以及平衡后的一小段时间,响应值会达到最大,这段时间内,响应值不变,不再随着加热时间的增加而增加,但是倘若继续加长加热时间,响应值会下降,为提高工作效率,一般我们肯定会选择刚好达到平衡的那个时间作为我们的平衡时间。
要确定这两个参数的最佳值,需要一点点的摸索,当然可以找一些现成的标准或方法,在标准或方法的基础上适当地对参数进行调整,可以省事不少。
归一
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原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:
1354www您好,我有以下问题想请教:
请问:我现在用顶空做二氧化硫的检测,现在除了重复性差之外线性也不好,(色谱柱DB-624,检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫)请问我现在应该从哪些方面排查问题呢?


你使用的柱子不合适,改用GS-GasPro柱效果会改善。
色盲
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原文由 moneylcj(moneylcj) 发表:
老师你好,静态顶空在国外已经有很多年的历史了吧,中间没有浓缩过程,很多时候并不能满足检测限的要求,听说SPME就是为了克服这个问题而发展出来的,而且这项技术已经很成熟了,最近10多年发表了许多这方面的文章。

但是SPME 纤维头容易断裂,国外有开发出了新的SPDE技术,克服了这个问题,而且浓缩倍数更高,平衡时间更短。

老师您对SPME和SPDE这两项技术了解吗?能在详细介绍一下吗?我们最近在考察联合层析的CTC Combi PAL液体、顶空、SPME、SPDE等多位一体的自动进样器。

还有他们的ITEX2,据说比吹扫捕集效果更好。

他们说他们的设备应该是目前顶空方面精密度最好的,老师您作为这方面的专家,他们的宣传网页是http://www.unichrom.cn/productlist.asp?sorts=33,对这款产品熟悉吗?

SPME萃取挥发性和半挥发性物质,SPDE萃取挥发性物质更具优势。后者萃取和解析温度都要低些,故寿命长些。
没用过CTC,可问问该公司的国内用户。
介绍两项技术的文献很容易查到,不知你要做哪些方面的应用?
yu_xiang_qian
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没有做过顶空呢,不知道是怎样的东东,好好学习一下,看了前面的问题汇总,通过这些问题应该也能学到不少东西呢,不过什么时候给出答案呢,期待中...
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