主题:【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术(已经结束)

浏览0 回复139 电梯直达
liu_h_h
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能用一个基础的问题吗?顶空是什么时候发明的,刚开始是用来做什么的呢?
zyx1108
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1354www您好!我有以下问题想请教
请问盐析效应一般加入哪种盐类,怎样加入?对灵敏度有多大的影响?各种样品都可以用这种方法吗?
zyx1108
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原文由 yxh302(yxh302) 发表:
楼主:问一个硬件方面的问题,顶空时样器如果长时间用脏了怎么办?曾经有过这样的例子,无论进什么溶剂都会有很多杂质峰出来,如果用手动进样的话就没有,后来把顶空所有的管路都取下来用高压锅煮,煮了半天拿出来重新安装效果比原来好多了,但这可操作性太差了,不是人人都能做的,请问有没有可操作性强,而且省力的好方法呢?

我觉得和气相的管路污染一样,可以进纯溶剂比如丙酮清洗,然后加热烧段时间就好了。
wangmeibao
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1354www您好!我有以下问题想请教
我有几个问题:我们这要马上要用顶空法测材料的VOC,但没有具体的参考标准,主要是醛类、烷烃和苯系物,样品有涂料、树脂、纸(说明书)、保丽龙等等(客户说参考EPA3810,但这方法说的太模糊)
1.定量用外标法、内标还是标准加入呢?
2.基质怎么办,是否都要在瓶里加饱和盐溶液,以前做纺织品时加的是空白布,是否需要在做涂料、树脂、纸、保丽龙时也加入相应的空白基质?
3.做标准曲线是以标液浓度ug/ml表示,还是以质量ug表示呢,或者是PPM (ug/g)呢?
4.手动进样,需要注意些什么,最多可进多大体积,是否分流?

另外有个材料要做邻苯二甲酸酯(DBP和DEHp),按某汽车标准做,要求用热解析法,其他要求都具备,就是这个热解析仪我们这没有,
我想能不能用某种溶剂去吸收材料挥发出的邻苯,如果可以用什么去吸收呢,不知道这个法子行不行。
2005090087
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1354www您好!我有一个问题想请教:

我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢?
ljl-55
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1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:……顶空气相色谱的最小检出限和定量限怎样计算?请举例详细解释。再有若有分流比,怎样计算!谢谢!



说明:
本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归1354www所有。
    本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

flyyzf
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pan85
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原文由 ljl-55(ljl-55) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:……顶空气相色谱的最小检出限和定量限怎样计算?请举例详细解释。再有若有分流比,怎样计算!谢谢!


仪器检出限:只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
方法检出限:需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。
家有田
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原文由 2005090087(2005090087) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
    测定VOC时,气相色谱柱流速参数如何设定?我设定了1,1.2,1.5mL/min,前两个VOC响应值相差不大,而1.5的响应值很高,各个物质响应值相差较大。请问我该选取哪个?


这个涉及到你的GC条件了,不过个人感觉柱子流速跟响应值的关系不是很大,很多东西还是需要你实践去摸索。
家有田
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原文由 laoshu0428(laoshu0428) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
1、顶空能用水作溶剂吗?我有个样品只能溶于水。
2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗?

谢谢!!


可以用水作溶剂的,只要你的平衡温度不高于90-100度就可以了。你的第二个问题主要是看你用什么溶剂了,如果你的溶剂能将所检测的物质萃取出来,那响应值肯定会高。
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