主题:【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术(已经结束)

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家有田
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原文由 熊猫宝宝(cbjcn1985) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教

顶空技术的最大优势是什么?


顶空技术最大优势就是可以处理很多不能直接进样的样品,比如说固体,液体,很脏的样品等。
家有田
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1354www老师您好!我有以下问题想请教。

传输线的温度和组分沸点的关系什么?


传输线的温度和沸点没有直接关系,温度主要是防止样品在传输的过程中出现冷凝现象。顶空涉及到三个温度,平衡温度,阀体温度及传输线温度,一般而言是这三个温度依次递增。
家有田
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原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:
1354www您好,我有以下问题想请教:
请问:我现在用顶空做二氧化硫的检测,现在除了重复性差之外线性也不好,(色谱柱DB-624,检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫)请问我现在应该从哪些方面排查问题呢?


请问你确定你的反应是否是完全的,还有你用的是什么型号的顶空,我觉得你还是优化一下你的顶空条件。你可以试试改改顶空参数。方便的话把你的条件告诉我(详细点)。
家有田
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原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
  1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:1。顶空技术应该进的是气体样品,那么,应该进多大体积呢?
2。顶空技术进样和液体进样有什么不同?
3。农药残留检测可以用在顶空技术上么?
谢谢了


1:顶空进样有时间进样跟定量环进样两种模式,时间进样不能知道准确的进样量而定量环进样所进样品量就是固定的,比如说1ml或者3ml。
2:打个比方,你的水样不能直接进入到色谱柱或者很脏的样品不能直接进样吧,这个时候顶空就可以体现其优势了。
3:可以呀,比如说蔬菜,肉等等,但是有的需要动态顶空才能做。
家有田
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原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:顶空技术中所谓的气液平衡,液体是什么液体,是有机溶剂吗?还是别的?


这个液体是相对而言的,主要指的就是你顶空瓶的样品,也可能是气固平衡。还有你说的最后一个问题,顶空主要是做有机残留的,所以抛开这方面就应用不上了。
家有田
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
1354www老师您好!我有以下问题想请教

在现有的仪器上加装顶空进样系统有什么难点或者需要注意的地方?谢谢!


没有什么难点或者需要注意的,成熟的仪器都能跟市场上常见的GC相连接的,加装顶空其实就是把手动进样自动化了,欢迎进一步交流。
家有田
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原文由 yilan629(yilan629) 发表:
1354www您好,我有以下问题想请教:
请问:
1.DMF在100度恒温20分钟,会不会分解产生杂质?我们用PE顶空,最近发现采用DMF作为溶剂,在100度恒温20分钟进样,柱温40度,用DB-624的柱子,在5分钟左右总是有一个小杂质峰。空气和水作为溶剂就没有。
2.我们常用水,DMF,DMSO作为溶剂,有的文献采用二甲基乙酰胺,不知道老师用过没有,能不能介绍一下二甲基乙酰胺作为顶空系统的溶剂使用时,有哪些优点。


1,DMF在100度恒温,按道理而言是不会产生杂质的,但是不知道你的DMF纯度如何,还有你做的是什么样品呢,有可能是DMF把你样品中的某种物质给萃取出来的,可以用MS分析下这个小峰究竟是什么。
2,个人觉得二甲基乙酰胺跟DMF的差别不是很大。
家有田
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原文由 yxh302(yxh302) 发表:
楼主:问一个硬件方面的问题,顶空时样器如果长时间用脏了怎么办?曾经有过这样的例子,无论进什么溶剂都会有很多杂质峰出来,如果用手动进样的话就没有,后来把顶空所有的管路都取下来用高压锅煮,煮了半天拿出来重新安装效果比原来好多了,但这可操作性太差了,不是人人都能做的,请问有没有可操作性强,而且省力的好方法呢?


嘿嘿,我也清洗过顶空,我给你几点建议,如果做高残留物质,建议做10个样品用乙醇或者丙酮清洗下系统(就是用顶空瓶装10ml放入走样品程序,建议温度不要超过60度),第二就是定量环,可以拆下来超声清洗。还有我不知道你的各部件温度为多少,建议最好温度设置高一点。
家有田
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:
1354www您好,我有以下问题想请教:
顶空分析的重现性怎么样?相对于其他分析方法,顶空定量分析结果是不是差一些呢?


我现在做顶空分析时五个样品的重现性基本上都在2%左右,最好的能做到1%以内,但是要求比较高。
家有田
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原文由 dswzx212(dswzx212) 发表:
1354www您好!我有以下问题想请教
请问:
1.  我用的PE的顶空仪器,检测液体样品的话,一般取样量多少质量或体积?因为对于含有很多有机物的液体来说,即使进几十微升的量也可能出现检测器饱和的问题。

PE的顶空进样采用的是时间进样,准确的进样量不知道是多少,你怕超载的话可以把进样时间设置的短一点,但是PE顶空优势就是基本无残留。

2.  测试固体样品的话,取样量大概是多少克?因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。

分析同种样品建议采用同样的样品量,这个前期是需要你自己去摸索实验条件的。


3.  弱弱的问下,EPA 5021 和EPA 8620C 是做VOC的经典参考。请问有没有中文版的或是你们对它们的理解?我的邮箱是
      55115382@qq.com 

这个问题等我查好后回复你。
4.  希望以后陆续开展动态顶空的相关活动。

你如果有什么问题可以直接给我发站内消息的,随时都可以。当然我们也会适当多增加此类讲座。
5. 谢谢


不客气。
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