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液相色谱（LC）
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主题：【求助】怎样计算检出限

浏览0 回复10 电梯直达
asromatotti
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发表于：2010/09/13 11:21:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我搭建了一台新的荧光检测器用于液相色谱，我得线性方程是y=92.18x+1.46，是用峰面积定量的，仪器基线的平均噪声为1.5mV（峰高），怎么样计算检出限啊？是将4.5（S/N=3）直接带入上述方程（y）计算吗？
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joyboy123
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2010/9/13 14:01:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
S/N=3时的样品浓度为仪器检出限
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asromatotti
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2010/9/13 14:25:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
S/N=3时的样品浓度为仪器检出限


我得平均噪声是1.5mV，那就把4.5带进去计算吗？
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happy王子矜
wangzijin
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2010/9/13 14:43:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高为4.5mV（你的噪声的三倍），这个样品的浓度就是你的检出限了。

实际数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高在一定范围内，太高了偏移很大，太低了无效，大约在（4.5mV-45mV）比较合适吧。然后，这个样品的峰高（假定为30mV），用这个样品的峰高（30mV）除以理论检出限峰高（4.5mV），得到一个倍数n；再用这个30mV的样品的浓度除以倍数n，得到检出限。

不知道我表达清楚没有。
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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asromatotti
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2010/9/14 8:37:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点点懂了，我再看看，谢谢了
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doraqu
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2011/10/31 18:16:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别进样溶剂空白和一个低浓度的样品溶液，各进样6针，算出溶剂空白基线噪声的平均值N0，再算出样品溶液中待测物质峰高的平均值S0，然后用计算检测限：C0=3*样品溶液浓度/（S0/N0）
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puxin111
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2011/11/10 10:32:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy王子矜(wangzijin) 发表:
原理数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高为4.5mV（你的噪声的三倍），这个样品的浓度就是你的检出限了。

实际数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高在一定范围内，太高了偏移很大，太低了无效，大约在（4.5mV-45mV）比较合适吧。然后，这个样品的峰高（假定为30mV），用这个样品的峰高（30mV）除以理论检出限峰高（4.5mV），得到一个倍数n；再用这个30mV的样品的浓度除以倍数n，得到检出限。

不知道我表达清楚没有。


请问你的这个说法有没有什么依据吗？国标或者其他的什么依据？
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happy王子矜
wangzijin
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2011/11/10 10:37:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 puxin111(puxin111) 发表:
原文由 happy王子矜(wangzijin) 发表:
原理数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高为4.5mV（你的噪声的三倍），这个样品的浓度就是你的检出限了。

实际数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高在一定范围内，太高了偏移很大，太低了无效，大约在（4.5mV-45mV）比较合适吧。然后，这个样品的峰高（假定为30mV），用这个样品的峰高（30mV）除以理论检出限峰高（4.5mV），得到一个倍数n；再用这个30mV的样品的浓度除以倍数n，得到检出限。

不知道我表达清楚没有。


请问你的这个说法有没有什么依据吗？国标或者其他的什么依据？


没有依据，不能用在申请类的文件中，但是计算结果可以使用，比如报告具体数值还是未检出的时候可以用啊。仪器的检出限是仪器的，方法的检出限达到规定就可以。比如规定是1ppm，你做到0.5ppm以下还能检出，这个时候你没必要去研究你的方法仪器可以达到的极限检出限是多少，因为你已经符合了。这个是国家药典和新药审批指导培训的时候讲的。
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zhaohua8011
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2011/11/10 10:59:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高为4.5mV（你的噪声的三倍），这个样品的浓度就是你的检出限了。
正解！
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happy王子矜
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2011/11/10 11:12:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
原理数据：稀释一个样品进样，使得它的峰高为4.5mV（你的噪声的三倍），这个样品的浓度就是你的检出限了。
正解！


主要是很难一下稀释到这个浓度，调整来调整去很麻烦。比如我做出来个信噪比5的，说实话很郁闷，所以我前面说的那个是简单的操作方法，而且结果差异很小。
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taoruo
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2011/11/10 14:47:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据美国EPA SW-846规定，方法检出限MDL=3.143δ，δ是重复测定一个低浓度样品7次的标准偏差SD
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