主题：【讨论】直接进样分流比还有最小要求？

原文由 bigeyes705(bigeyes705) 发表:
近日在用GC做残留溶剂分析，用的是直接进样法。因为某些原因，老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量，分流比从原条件的10：1改为5：1。我觉得进样量很小，所以将分流比调小了。跑出来的图还不错，但老师说分流比太小了，直接进样分流比最起码要达到10：1。我说分流比如果太大，峰很小（对照品放了很久了，也是因为只是粗摸下条件，所以没有重新配新的）。他说不行，如果峰小就增大进样量。
然后他说顶空进样的话，分流比可以小点。

我就不明白了，分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求？之所以要用分流，就是怕柱子超载，另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足，还要考虑最小分流比的要求？

谢谢老师们指点~欢迎道友们交流！

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
之所以要用分流，就是怕柱子超载，另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足，我认为考虑最小分流比的要求的意义可能不是很大。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 bigeyes705(bigeyes705) 发表:
近日在用GC做残留溶剂分析，用的是直接进样法。因为某些原因，老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量，分流比从原条件的10：1改为5：1。我觉得进样量很小，所以将分流比调小了。跑出来的图还不错，但老师说分流比太小了，直接进样分流比最起码要达到10：1。我说分流比如果太大，峰很小（对照品放了很久了，也是因为只是粗摸下条件，所以没有重新配新的）。他说不行，如果峰小就增大进样量。
然后他说顶空进样的话，分流比可以小点。

我就不明白了，分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求？之所以要用分流，就是怕柱子超载，另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足，还要考虑最小分流比的要求？

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如果用固相微萃取的衬管摸下条件，这种衬管的内径小，体积较小，“他说不行，如果峰小就增大进样量”可能也不行，因为此衬管不能进较多液体样，溶剂膨胀无法满足。如果进液体样，就用普通衬管做试验。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主用的是固相萃取，还是固相“微”萃取？
固相微萃取是没有进样体积的，用萃取头进样，进样条件只有萃取头类型、萃取时间、萃取温度、样品量等。