主题：【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

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发表于：2010/10/18 12:58:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

背景介绍
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.[C.teeta Wall.var.chinensis Finet et Gagnep.]、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤吞酸，牙痛，消渴，痈肿疔疮，外治湿疹，湿疮，耳道流脓[1]。
黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱，绝大部分为苄基异喹啉类，如：原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等，其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等，这些大多是季铵型生物碱。
以下是黄连中含量较高生物碱的结构式（第4个为非洲防己碱）：

非洲防己碱色谱条件
非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个（第四个结构）。
此图为非洲防己碱三维液相分析图谱，色谱条件（乙腈：水=4:6；甲酸调PH=3）
色谱柱：YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
流速：1ml/min
温度：30

谱图分析及改善
本人曾一度认为样品已变，之后查阅文献才分析得出结论：非洲防己碱为季胺型生物碱，其存在解离与游离两种不同的形式，若色谱条件不能满足，非洲防己碱只存在一种形式，就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS，使其只存在一种形式而呈现单峰。

色谱条件：
流动相： 0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 60∶40，含SDS 1.0g/L)；
流速： 1.0ml/min；
检测波长：345nm；
色谱柱： YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
室温： 30℃
下图为非洲防己碱二维分析图谱：（色谱条件如上所述）

小结与讨论
此色谱条件配制繁琐，且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间，SDS增多，出峰时间提前，最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中，否则可能会出现不溶.
参考文献
[1]胡　敏，黄连的生药学鉴定，Strait Pharmaceutical Journal，2009，Vol21（14）：89- 90

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