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主题：【求助】定溶好的样品直接测定与再稀释10倍后结果不一致

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agirl
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发表于：2010/11/01 22:17:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道朋友们有没碰过这种情况，将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高，而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢？而且该取信哪个值?
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2010/11/1 22:21:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个高，哪个低？
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agirl
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2010/11/1 22:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释10倍后偏低
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timstoicpms
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2010/11/2 10:02:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
不知道朋友们有没碰过这种情况，将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高，而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢？而且该取信哪个值?


碰撞反应池测的As浓度吗？
如果不是用碰撞反应池测As，那么就要考虑Cl离子了，35Cl40Ar干扰75As

第一份样A的稀释倍数？如果稀释倍数小于500倍，那么A的基体效应还是很明显的；而B是再稀释10倍，基体效应降低。
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秋月芙蓉
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2010/11/2 11:25:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景的干扰问题，你具体用什么仪器条件
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2010/11/2 19:55:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上各位，先谢过。
我称的干样0.5g，定溶50ml，这样稀释倍数是100吗？照大家意思，稀释后的结果应该更准了。
还有我在PE的DRC模式下测的，通甲烷气体，rpq值为0.55。
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秋月芙蓉
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2010/11/3 10:05:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
楼上各位，先谢过。
我称的干样0.5g，定溶50ml，这样稀释倍数是100吗？照大家意思，稀释后的结果应该更准了。
还有我在PE的DRC模式下测的，通甲烷气体，rpq值为0.55。

做砷用氧气比较适宜
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popo
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2010/11/3 21:09:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲烷也可以测定。
稀释前溶液A，的确要考虑基体以及Cl的干扰是否完全消除。
稀释后溶液B，则要考虑稀释过程中是否有污染。
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2010/11/4 8:38:11 Last edit by timstoicpms
风起云飘舞
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2010/11/3 21:41:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个稀释和不稀释的溶液的分析，是楼主分别用标加法做出来的结果吗？
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yzyxq
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2010/11/3 22:12:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我估计这不是Cl等干扰的问题，和反应池可能关系也不大。

砷的基质效应比较严重，食品消解后，消解液里还有很多为完全消解的有机物，有机物对砷有明显的增感效应，稀释后增感效应会降低。所以，稀释后，结果会变低。
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agirl
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2010/11/3 23:10:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大家给我提的意见。因为你们的参与，我很愿意和大家共同探讨问题。因为装机那会没安装第二路的氧气，所以尽量在现有条件下去做实验，以后有需要会考虑通上。
看来样品的基质效应很难说，有可能消耗等离子矩导致响应值下降，也有可能起到没法解释的增强效应。
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