主题:【求助】请教磷谱及相关核磁问题

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dlnu_400
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有一个化合物,结构式如图,做了氢谱、碳谱和磷谱,非常不解,不确定是不是想要的化合物,向论坛里的老师们请教。这个化合物跑板和熔点测试都是一个点。
另外,有几个问题想请教老师们:
1
这个化合物中的磷的化学位移应该是多少?做磷谱时我用三苯基磷做外标,定为10.5ppm
23JP-H2JP-C的耦合常数是多少?因为31P1H核一样是I=1/2的核,无电四极矩,好像3JP-H大约在几到十几Hz,如果这个数值是正确的,那么氢谱中3.642.32ppm的峰是不是该为双峰呢?同理,对氢核去耦的碳谱,如果2JP-C的大小允许,63和44ppm处的碳峰是不是也该为双峰呢?
3、14NI=1)核会不会对31P造成裂分?无电四极矩核对电四极矩核的裂分因为电四极矩核谱线加宽一般表现不出来,但是反过来,电四极矩核对无电四极矩的核的裂分在什么情况下能表现出来?因为也是电四极矩的2H核(I=113C核和1H核的裂分很明显。
4、氢谱中为什么会有活泼质子峰?
谢谢老师们的指点!
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dlnu_400
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本版两位版主老师能不能审核通过我的附件,并点拨点拨我呢?谢谢了!
dlnu_400
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从化合物的氢谱和碳谱看起来,是不是目标化合物呢?亟盼高人指点!
sslin
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为方便讨论, 现将楼主的附图张贴如下.
结构


氢谱




碳谱




磷谱_去耦



磷谱_耦合
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2010/12/31 17:46:29 Last edit by sslin
sslin
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氢谱和碳谱感觉挺干净的.
但是磷谱有些怪异, 出现太多峰. 难道样品不只含一个磷. 或有无机盐的干扰.

有反应物和反应条件吗?
该帖子作者被版主 4074392205积分, 2经验,加分理由:积极参与!
nmrlin
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氢谱和碳谱均不错,磷谱有点问题,从结构上看应该只有一个谱峰.但从谱图上看出现了多个峰,说明体系中带入了其它形态的磷化合物.楼主磷的定标是不对的,三苯基磷的化学位移应该在-6左右,因此需要重新calibrate一下谱图,这样谱峰的位置应该在delta(P)126, 115和49三处。126和115期中一个可能对应于目标组分,49可能对应于五价磷(可能为水解产物)
sslin
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一般习惯将磷酸 (85%) 做外标, 化学位移定为 0.
则三价磷多半在 50-100 ppm 附近, 五价磷在 0 ppm 附近.