主题：【第三届原创参赛】气质联用仪期间核查

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氣質聯用儀期間核查

前言

在論壇上發現很多朋友，尤其是那些正在申請實驗室認可的朋友們常會問GC/MS如何進行期間核查，和大家一起分享一些我的經驗。在CNAS-CL01:2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》  5.5設備中要求設備需做期間核查，其過程主要是期間核查主要是對檢測結果有影響的分析儀器在兩次校準或檢定之間通過分析某些項目對儀器設備所作的確認，在準則中要求當設備發生外借、維修、搬運等情況后，再次使用前都需要對設備進行核查，此過程更多的是進行功能性核查，確認設備正常對我們的分析結果不會產生影響。

依據

一般來講判斷一台設備的正常與否，主要有兩個指標：設備的準確性和穩定性。那麼我們核查的方向可以從此展開，第一種方法是使用實驗室現在的測試項目的標準品，直接測試判斷準確性，同時進樣7次計算RSD值來判斷穩定性，這個過程不僅核查了儀器設備，而且核查了整個分析過程甚好；另完全依據國家校準標準《JJF1164-2006台式氣相色譜質譜聯用儀計校准規范》進行核查，和計量研究院來實驗室校準完全一樣。本人更喜歡第一種方式直接了當沒有前奏，可以檢查整個過程，當然有些實驗室條件限制使用的是第二種方法核查，我也就依據第二種就最近的一次期間核查和大家探討。

實驗部份

依據JJF1164-2006標準主要的核查項目是設備的信噪比、質量準確性、穩定性，那麼相應的都有一些標準品需要準備，國產既可價格也相對便宜；信噪比用八氟萘100pg/ul、質量準確性用硬脂酸甲酯10ng/ul、穩定性用六氯苯10ng/ul；

設備部份需要對儀器的進樣口部份進行清潔更換襯管、隔墊等，可以做一個自動調諧和低質量校正根據個人習慣和做樣需要，我習慣手動調諧。

分析步驟

完成上述步驟后，依據核查項目依次展開實驗：

1.      信噪比

設定m/z=200~300，其他條件等可參考JJF1164-2006標準，設定好參數即開始測試，本人認為這裡和儀器狀態有很大關係。跟大家分享下我的經驗，一次維修工程師來保養設備，過程中切掉了一截柱子，核查中驚訝的發現我家的娃不見了，主要是溶劑延遲時間太長了，出峰早看不見了，之後我將oven降低了10℃，溶劑延遲設成2min；結果熟悉的背影再現了；還有一次將m/z=50~300結果NIST搜索竟然不是，小樣穿著馬甲我就不認識了嗎，主要是碎片離子太多所致將m/z設定為200~300又ok了；出峰一切正常后利用儀器自帶的軟件計算信噪比s/n，如果很小恭喜你，你有學習和動手的機會了檢查并清潔進樣口，可嘗試手動調諧；

2.  質量準確性

質量準確性做相對簡單，參數設定可以依據JJF1164-2006標準，主要是在一個完整峰上選擇最高點及左右兩點來計算，依據標準中公式和附錄數據計算以最大偏差作為評價質量準確性數據。由於偷懶將核查的方法設定在一個文件，有一次oven溫度未更改（剛剛做完八氟萘用的是70℃），由於溫度較低導致峰拖尾很嚴重，更改后正常；若結果>0.3u，可以嘗試一次低質量校正重新實驗；這裡有興趣的朋友可以嘗試比較有無做低質量校正的區別；

3.      穩定性

穩定性是評價儀器設備中的一個相當重要的指標（如果測試結果經常變化無常估計就暈了），通常用RSD來反映，經常有朋友遇到穩定性不是很好RSD值較大，遇到這種情況通常是清潔進樣口，該換的換了，在全部準備好后，如果是由裝玻璃棉的襯管可以嘗試打幾針高濃度的標準溶液，效果會比較好。言歸正傳這裡的核查通常就是打6針六氯苯計算RSD值，和大家分享下我最近一次測試的經驗，主要是開始覺得響應值比較低所以調節了進樣條件，上表格說明，由於峰有些拖尾就不拿出來獻醜了。