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气相色谱（GC）

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主题：【第三届原创参赛】脉冲火焰检测器（PFPD）最近总调试不好的原因找到了

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铁甲骑兵

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发表于：2010/11/30 11:10:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为铁甲骑兵原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
实验室有台Agilent的6890A，2003年安装的，配的检测器是OI公司的脉冲火焰光度检测器（PFPD）。

这个检测器据说灵敏度很高，但是因为脉冲燃烧的原理涉及到三路供气，氢气1、空气1、空气2，而且还有微调调比例，加上滤光片、门限时间、光电倍增管电压（PMT）其他的参数十几个，调试起来非常麻烦。一直是个很头疼的事情，本穷被折腾了许久，后来忍无可忍下狠心和它彪上了，经过在实验室十几天的埋头苦干，终于找到了规律，确定了一个合适的参数值，果然再没出过问题。参数值的设置如下面所示：

样品：甲基对硫磷/无水乙醇，10.4ng/ul，GBW(E)130103。

自动进样器，1.0ul；进样口：230℃，20:1分流（如果要不分流，则峰型难看，且不成比例），HP－5，30m×0.25mm×0.5um，210℃，1.0ml/min，甲基对硫磷在5.046min出峰。

PFPD250℃。PMT600，IC3.1，TL400，R10，M：s－2，Int：Sp，Att：32。基线208uv，噪音5uv。H2：8psi；A1：13psi；A2：15Psi。燃烧频率4.35Hz。

峰面积大约1296～1391，峰高371～404；检出限0.3ng/ul

本方法建立之前，调试均只有鼓包。本次调试之前，将三路气体均设为20psi，高压运行了15分钟后正常，可能是流路有堵塞。

最近要迎接盲样考核，可能会做有机磷农药，准备事先演练一下。就自信慢慢的拆了PFPD，把滤光片从紫色的硫滤光片换成黄色磷滤光片，然后改了winpulse软件的参数。一开机，基线不对，调试跳点，居然找不到。奇怪啊，就在那里调来调去，还改了门限时间、PMT、trigger等等十几个参数，以及几十个参数的组合。花了三天的时间，还是不行。换回硫模式，也不行。

心里那个郁闷啊，关键时候掉链子。问工程师吧，OI公司的代理换了，新公司也不熟悉这个仪器。问原来的公司，工程师很耐心，但是远在国外，无法来身边指导，而且他说的原因也都是我能想到的。

没奈何，幸好身边还有个NPD检测器。不至于欲哭无泪。

做盲样那天，看看气瓶里空气只有3个MPa了，就换了个新的，旧的拿去给气体报警器检验用。结果同事告诉我旧空气氧气含量只有16%。突然想起来，PFPD调试不好，可能就是空气中氧气含量不对的原因。赶紧用新气一试，果然正常。

心里那个痛骂，该死的气体供应商.......

本穷过去都是用的压缩空气，最近预算多了想烧包一下，就买的合成空气，没想到厂子这么笨比例没有配对。以后不从他家买气体了。

难怪最近我的FID检测器也不好点火，自动总是点不着，需要人工点火。我还以为是点火线圈脏了。

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2010/11/30 13:20:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的这种案例实际工作中很有可能遇到，不过很多时候我们不会去怀疑气体的纯度问题，半天找不到问题所在

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2010/11/30 13:42:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也处理过这样一件事，早些年了和你遇到的问题有些雷同，有台岛津GC-14B-FPD 在新仪器安装验收时，进样后熄火，所有的仪器条件都做了选择，怎么样都不行，后来岛津北京办事处来技术人员将FPD检测器带到北京岛津应用中心试验正常；带回来试验又不正常，换了一台空气泵，结果正常了，后怀疑合成空气含氧量不够，经检测氧的含量只有15%，以后出现类似问题多了一些经验。

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