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主题：【原创】PE(2100)ICP测试Hg时，出现了诡异的事情！

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zhangyingfu138
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发表于：2010/12/02 17:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天同事用ICP测试Hg，拉的标线是EN八个元素，Sb，As，Ba，Pb，Cd等元素，0，0.5，1.0，2.0ppm四点，所有线形在0.995以上，测试20个样品后，走STD时，Hg居然是45PPM（STD是1ppm），正常下响应值5000左右，现在是9万多，HG污染吗？可我标液没换过啊，走空白虽然偏大，但也就400多（空白不正常），走标线就会几万，我是混标，其它的线形重拉没问题，HG已经开始报错（响应值与浓度不匹配），这是怎么了？？？
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qianghua_ustc1
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2010/12/2 20:52:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确很奇怪！难道是标准被污染了。
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红土泥人
fanlyy
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2010/12/3 8:36:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会你用的容器被污染了
0.995的线性偏低
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zhangyingfu138
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2010/12/3 9:02:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没碰到过吧，把图谱发给工程师都说Hg有很大数值，也就是标液可能污染了，于是用VARIAN的ICP走的，没有问题，线形很好啊！
仪器出问题了？可是其它元素都正常，谁有类似的情况出现吗？我找不出原因啊！
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zhangyingfu138
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2010/12/3 9:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
的确很奇怪！难道是标准被污染了。

我开始也认为，查过了，没问题！
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zhangyingfu138
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2010/12/3 9:11:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 红土泥人(fanlyy) 发表:
会不会你用的容器被污染了
0.995的线性偏低

应该不会，我们用到的容器应该不会有这样的污染源，现在走标灵敏度都很高，而在VARIAN的ICP上正常！
我的线形要求是0.995 以上，基本上都有3个9或以上！
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kiwifruit-zhou
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2010/12/3 10:40:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg很容易残留，有可能是你之前测的20个样品中Hg的浓度高引起了残留，而你在走STD之前没用空白清洗或是没用足够的时间清洗。
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kiwifruit-zhou
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2010/12/3 10:50:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
今天同事用ICP测试Hg，拉的标线是EN八个元素，Sb，As，Ba，Pb，Cd等元素，0，0.5，1.0，2.0ppm四点，所有线形在0.995以上，测试20个样品后，走STD时，Hg居然是45PPM（STD是1ppm），正常下响应值5000左右，现在是9万多，HG污染吗？可我标液没换过啊，走空白虽然偏大，但也就400多（空白不正常），走标线就会几万，我是混标，其它的线形重拉没问题，HG已经开始报错（响应值与浓度不匹配），这是怎么了？？？


我用的也是PE 2100，很多时候HG的空白响应值都是负值（-200左右），哪位高人能给解释一下为什么吗？
还想问LZ用的是哪条波长，我用253的，1PPM正常响应值有20000多，LZ的是5000，怎么低那么多？
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面对面想你
jackcong
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2010/12/3 10:56:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先想一下，这个问题是偶尔发生，还是经常发生？
有没有做过重复试验？
如果用单标是不是还是这个现象？
当大家发生问题的时候，多问几个为什么，我想事情就很快会有结果。
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zhangyingfu138
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2010/12/3 12:48:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kiwifruit-zhou(kiwifruit-zhou) 发表:
Hg很容易残留，有可能是你之前测的20个样品中Hg的浓度高引起了残留，而你在走STD之前没用空白清洗或是没用足够的时间清洗。


我开始认为是这样，于是走了水空白，也就几百，可是一走标液就好几万！
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zhangyingfu138
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2010/12/3 12:49:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
先想一下，这个问题是偶尔发生，还是经常发生？
有没有做过重复试验？
如果用单标是不是还是这个现象？
当大家发生问题的时候，多问几个为什么，我想事情就很快会有结果。

就这一次！
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