主题:【原创】PE(2100)ICP测试Hg时,出现了诡异的事情!

浏览0 回复41 电梯直达
zhangyingfu138
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原文由 kiwifruit-zhou(kiwifruit-zhou) 发表:
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
今天同事用ICP测试Hg,拉的标线是EN八个元素,Sb,As,Ba,Pb,Cd等元素,0,0.5,1.0,2.0ppm四点,所有线形在0.995以上,测试20个样品后,走STD时,Hg居然是45PPM(STD是1ppm),正常下响应值5000左右,现在是9万多,HG污染吗?可我标液没换过啊,走空白虽然偏大,但也就400多(空白不正常),走标线就会几万,我是混标,其它的线形重拉没问题,HG已经开始报错(响应值与浓度不匹配),这是怎么了???


我用的也是PE 2100,很多时候HG的空白响应值都是负值(-200左右),哪位高人能给解释一下为什么吗?
还想问LZ用的是哪条波长,我用253的,1PPM正常响应值有20000多,LZ的是5000,怎么低那么多?

Hg有20000多吗?我也是253.562的,可能我的进样量小以及仪器有点老吧!我把它的进样系统清洗了下,还没测试,不知道效果怎样!
小鬼当家
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Hg的优选线应该是200nm以下的,做QC失败重新做曲线看看,ICP测Hg是有缺陷的,可以用冷原子吸收或者原子荧光
zhangyingfu138
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原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
Hg的优选线应该是200nm以下的,做QC失败重新做曲线看看,ICP测Hg是有缺陷的,可以用冷原子吸收或者原子荧光

恩,我打算仪器清洗好后用193的试下,ICP测Hg有缺陷我承认,但测试绝对可以测,因为我的样品很简单,可是出现这种情况绝对是错误的,我们需要PPM级别的不是PPb,所以不需要冷原子!
hxm0515
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原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
原文由 kiwifruit-zhou(kiwifruit-zhou) 发表:
Hg很容易残留,有可能是你之前测的20个样品中Hg的浓度高引起了残留,而你在走STD之前没用空白清洗或是没用足够的时间清洗。


我开始认为是这样,于是走了水空白,也就几百,可是一走标液就好几万!


我几年前也用这台仪器做玩具测试,也有遇到过这样的问题,偶尔而已.但是过几天又正常了,没查到原因!肯定不是样品污染,和标液问题!!
不知道楼主每次做完标线后有没有去调整积分参数的习惯,,一定要保证这些参数,,特别是基线是正确的.

我也试过做铁合金的可溶出8E时也遇到这情况,,HG很大,看峰型是没错的,但再做一次又没有了,,真奇怪,,希望有高人能解答这个问题.
就这些问题我咨询过PE公司,但得到答复是,,我们的仪器是没问题的,,然后那人又给了我一个电话,号称是什么教授,,最终答复是:我们的
仪器是没问题的,,,呵呵,,所以就没有下文了...
zhangyingfu138
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原文由 hxm0515(hxm0515) 发表:
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Hg很容易残留,有可能是你之前测的20个样品中Hg的浓度高引起了残留,而你在走STD之前没用空白清洗或是没用足够的时间清洗。


我开始认为是这样,于是走了水空白,也就几百,可是一走标液就好几万!


我几年前也用这台仪器做玩具测试,也有遇到过这样的问题,偶尔而已.但是过几天又正常了,没查到原因!肯定不是样品污染,和标液问题!!
不知道楼主每次做完标线后有没有去调整积分参数的习惯,,一定要保证这些参数,,特别是基线是正确的.

我也试过做铁合金的可溶出8E时也遇到这情况,,HG很大,看峰型是没错的,但再做一次又没有了,,真奇怪,,希望有高人能解答这个问题.
就这些问题我咨询过PE公司,但得到答复是,,我们的仪器是没问题的,,然后那人又给了我一个电话,号称是什么教授,,最终答复是:我们的
仪器是没问题的,,,呵呵,,所以就没有下文了...

,终于有人和我一样了,太开心了,我觉得是仪器或软件抽住了!我实在找不出原因!我们当时联系工程师了,他说是污染,仪器肯定没问题!也不知道究竟是怎么了!
owltse
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应该是干扰吧,我做Hg用194.168(主要), 184.886都没有问题, 如果怕Hg残留可以用0.5ppm Au 硝酸溶液洗进样系统
yuduoling
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fwz123657
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原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
今天同事用ICP测试Hg,拉的标线是EN八个元素,Sb,As,Ba,Pb,Cd等元素,0,0.5,1.0,2.0ppm四点,所有线形在0.995以上,测试20个样品后,走STD时,Hg居然是45PPM(STD是1ppm),正常下响应值5000左右,现在是9万多,HG污染吗?可我标液没换过啊,走空白虽然偏大,但也就400多(空白不正常),走标线就会几万,我是混标,其它的线形重拉没问题,HG已经开始报错(响应值与浓度不匹配),这是怎么了???


直接用ICP测汞,出现这种情况不多,但出现了也正常,因为汞的记忆效应嘛!
测完后可用Au 硝酸溶液洗进样系统试试,或许会有改善!
秋月芙蓉
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原文由 kiwifruit-zhou(kiwifruit-zhou) 发表:
Hg很容易残留,有可能是你之前测的20个样品中Hg的浓度高引起了残留,而你在走STD之前没用空白清洗或是没用足够的时间清洗。

你前面的20个样品中Hg的浓度高吗?
Fe
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[同意你的看法  我也经常遇到这个情况啊  ,楼上的说的那几个点应该很少会出现残留情况,如果超过了5ppm就经常会出现了
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