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主题：【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

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发表于：2010/12/05 20:42:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量
摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法：用C18柱，以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68：32)为流动相，流速为1.0Ml/min，检测波长为254nm。结果：盐酸氟桂利嗪在10～90μg/mL浓度范围有良好线性关系，r=0.9999，方法回收率为99.6％(n=7)，RSD为0.8％。结论：该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法，能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。
关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪；含量
HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride Capsules
ZHU Bi—jun，ZHAO Hal—rong，TIAN Hui，WAN Kai—hua
Abstract Objective：To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules．Method：Using C18 column，acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68：32)as the mobile phase．The flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 254nm．Results：The calibration curve was linearin the range of 10～90μg /mL for geniposide(r=0.9999)．The average recovery(n=7)was 99.59％(RSD=0.76％)．Conclusion：111e method is simplicity，accurate and sensitive，and can control the quality of this preparation effectively．
Key words：HPLC；Flunarizine Hydrochloride：content

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2010/12/5 20:43:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐酸氟桂利嗪胶囊的主要成分为盐酸氟桂利嗪，是一种新型有效的促进脑部及四肢血液循环的药物。其含量测定方法有容量分析方法和紫外分光光度法。中国药典2000年版二部采用紫外分光光度法测定，对某些样品不能反映其真实含量。本文采用HPLC法测定，方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。

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2010/12/5 20:43:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 仪器与试药
Shimadzu $$lc 2010A系列HP$$lc色谱仪，SPD-M10A VP D1ODE二极管阵列检测器，CLASS-VP5．X色谱工作站，UV-2401PC分光光度计。
盐酸氟桂利嗪对照品(郑州瑞康制药有限公司提供，非水滴定法测得含量为99.8％)；盐酸氟桂利嗪胶囊(样I-V：市售品)；不同厂家不同批号盐酸氟桂利嗪胶囊标示规格均为每粒含氟桂利嗪5mg；乙腈(色谱纯)；其余试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：Shimadzu Shim-park C18(5μm，4.6mm× 150mm)；流动相：乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0 g和磷酸1.0mL)(68：32)；流速：1.0 Ml/min；检测波长：254nm。上述色谱条件下，理论板数为7238，辅料无干扰。
3 线性关系的考察
3．1 对照品储备液的制备精密称取经105℃ 干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品12.5 mg，置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
3．2 标准曲线的绘制精密吸取对照品储备液1，3，5，7，9mL，分别置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下测定，以峰面积A与浓度C绘制标准曲线，计算得回归方程：A=4.897×10000C+1.27×10000r=0.9999在10～90μg/mL 浓度范围内呈良好线性。

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2010/12/5 20:44:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4 回收率试验
按加样回收试验方法，精密称取已测知含量的盐酸氟桂利嗪胶囊内容物适量(约相当于盐酸氟桂利嗪12.5mg)，分别精密加入经105℃干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品约10，12，15mg，置100mL的量瓶中，加流动相适量超声溶解并稀释至刻度，摇匀。过滤，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。按样品含量测定项下方法测定并计算回收率，结果平均回收率(n=3)分别为100.5％，90.0％，99.5％；RSD 为0.3％，0.8％，0.3％。
5 样品测定
5．1 对照品溶液的制备取“3．1”项下对照品储备液5mL置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
5．2 供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于盐酸氟桂利嗪12.5 mg)，置50mL量瓶中，加流动相适量超声溶解并稀释至刻度，摇匀。滤过，取续滤液备用。
5．3 含量测定精密量取供试品溶液5mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，记录色谱图，同法测定对照品溶液，按外标法以峰面积计算其含量。

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2010/12/5 20:44:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6 稳定性试验
取上述对照品溶液20μL注入液相色谱仪，分别于0，2，4，6，8，12，24h测定，记录主峰面积，考察溶液的稳定性，结果平均峰面积为2.439×1000000，RSD为1.0％。表明溶液在24h内稳定。
7 精密度试验
精密量取上述对照品溶液20μL注入液相色谱仪，重复进样5次，以峰面积考察。结果平均峰面积为2.446×1000000，RSD为0.5％。

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2010/12/5 20:45:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

8 讨论
8．1 检测波长的选择精密量取对照品溶液20μL注入液相色谱仪，通过二极管阵列检测器及紫外检测器，在190～800nm范围内进行光谱扫描，提取盐酸氟桂利嗪色谱峰的光谱图，在201，215，226，254，292nm处有最大吸收，由于在254nm波长处色谱峰的峰型及响应值均较佳，既非末端吸收又具较高的检测灵敏度，故选择254nm作为检测波长。
8．2 流动相的选择筛选了甲醇-水、甲醇-醋酸溶液、乙腈-柠檬酸溶液及乙腈-十二烷基硫酸钠溶液等几种流动相，发现有的没有色谱峰，有的色谱峰保留时间较长，未知杂质色谱峰几乎无保留，而用乙腈-十二烷基硫酸钠溶液为流动相后，其保留时间及峰型均得到了改善，提高了分析效率。
8．3 列出了全国部分企业该品种含量测定的结果，按中国药典2000年版二部的紫外分光光度法测定，均符合规定，而采用拟定的HPLC法测定，发现个别样品的含量两种方法测定结果相差达41％，属不合格产品。从该样品的色谱图中发现，除盐酸氟桂利嗪色谱峰外，另有一较强未知物的色谱峰。由此可见，本文所建立的HPLC法能够更有效地控制产品质量，确保人们的用药安全有效，且操作简便，精密度好，结果准确。

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