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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【讨论】精科的有些分光为什么开机后透过率会下降？

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祥子

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发表于：2010/12/20 17:39:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前发过一个贴，咨询过大家，分光开机后，透过率的变化规律。

精科的722,752等仪器，开机后，设为透过率模式，然后按调100%键，会发现透过率在不断的逐渐变小,例如：99%,98%，97%。。这样的变。

经过大概半个小时的预热，基本就稳定了。

为什么这样，也没见有资料说明。有提到的，也是说，仪器开机后需要建立热平衡。

这样说，是一个系统的平衡建立过程，也就没有继续考虑。

前几天，修了一台上海精科的752,是紫外--可见光分光光度计。

操作过程：

1.开机，波长设为580nm，调100%T，透过率逐渐变小。

2.预热半个小时，仪器稳定，100%不变。

3.波长设为280nm，调100%T,透过率稳定不变，观察10分钟

4.再调到580nm，调100%T,透过率逐渐变小，经过5、6分钟稳定。

这个现象，让我觉得，刚开机时，仪器透过率下降的原因主要是出在光电检测器。

722,752采用的光电检测器是光电池。比如常见的紫敏光电池2CU100。

因为，预热半个小时后，光源基本稳定了。光路如果也需要预热的话，热平衡也建立了。至于电子电路基本是不要预热的。

光电池对特定波长光谱，有个稳定时间。所以从紫外切换回可见光，光电池又要建立平衡过程。

而且光电池的仪器，在紫外区的能量非常低，透过率调到2.2%，都比较麻烦。

我这里还有一台754，采用的光电管，开机也没有上面提到的逐渐下降现象。

而且，754在紫外区时，波长在260nm，透过率可以达到20%左右。

而且光电管的故障率非常低，我到现在还没遇到过。

采用光电池的仪器，倒是遇到一些光电池故障的。

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2010/12/20 17:40:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是氘灯刚开机还没稳定造成的？要开机预热30min左右再分析样品

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tutm

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2010/12/20 18:55:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个现象好像是波长对稳定性有影响？

是不是有这种可能：光电池检测器对“热”敏感，580nm加热效应高于280nm造成的，以至于580nm稳定时间稍长些？

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2010/12/20 18:59:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光电管本身是有灯丝的，对光源来的热效应影响敏感度低得多，因此预热后不大会受光源照射的热效应影响。

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2010/12/20 19:01:15 Last edit by tutm

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2010/12/20 21:13:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
这个现象好像是波长对稳定性有影响？

是不是有这种可能：光电池检测器对“热”敏感，580nm加热效应高于280nm造成的，以至于580nm稳定时间稍长些？

这个不大清楚了，我看看能不能查到一些光电池的资料吧

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2010/12/20 21:51:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
这个现象好像是波长对稳定性有影响？

是不是有这种可能：光电池检测器对“热”敏感，580nm加热效应高于280nm造成的，以至于580nm稳定时间稍长些？

这个不大清楚了，我看看能不能查到一些光电池的资料吧

我曾经在进行差示量热分析实验中，用普通手电筒在20-25cm距离上照射一下“量热传感器”，记录曲线上会出现一个明显“热峰”，也就是仪器探测到了这个光照的“热效应”。如此微小的热量仪器也能感知到，因此我想光电池这类半导体也是对温度敏感的，稍稍受热可能也会引起极微量的漂移，也许这也是仪器系统误差的一个来源。

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2010/12/20 21:54:21 Last edit by tutm

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2010/12/20 22:06:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
这个现象好像是波长对稳定性有影响？

是不是有这种可能：光电池检测器对“热”敏感，580nm加热效应高于280nm造成的，以至于580nm稳定时间稍长些？

因为如果是我说的那样的话，光电池对不同频率信号有个延时稳定时间，那显然对于仪器光谱扫描时，是非常不利的。

不过，我说的722和752正好不具备自动扫描功能。

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2010/12/20 22:17:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
我曾经在进行差示量热分析实验中，用普通手电筒在20-25cm距离上照射一下“量热传感器”，记录曲线上会出现一个明显“热峰”，也就是仪器探测到了这个光照的“热效应”。如此微小的热量仪器也能感知到，因此我想光电池这类半导体也是对温度敏感的，稍稍受热可能也会引起极微量的漂移，也许这也是仪器系统误差的一个来源。

普通手电筒，应该是有较高的红外效应吧？呵呵，不过不同波长光的“热”效应，是个不错的问题啊，呵呵。是分子的转动/振动，还是其他什么引起的热效应呢？因为分子吸收可见光会引起转动能或者振动能的改变，分子吸收光谱，

下图是硅光电池的温度特性，Uoc是光电池开路电压，Isc是光电池短路电流

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tutm

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2010/12/20 23:28:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，真迅速。

如果检测的是U，那倒有点象了。

普通手电筒的光，红外线应该有不少，因为转换为光能的可能不到10%，其它都是红外线。

现在好一点的光纤光谱仪CCD后面都有半导体制冷器。这种CCD的感光单元应该也类似光电池吧，听海洋光学公司的人说这个制冷器就是防止光照久了热漂移的。

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2010/12/21 9:08:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵，真迅速。

如果检测的是U，那倒有点象了。

普通手电筒的光，红外线应该有不少，因为转换为光能的可能不到10%，其它都是红外线。

现在好一点的光纤光谱仪CCD后面都有半导体制冷器。这种CCD的感光单元应该也类似光电池吧，听海洋光学公司的人说这个制冷器就是防止光照久了热漂移的。

一般检测的都是短路电流。

如下图

上图曲线3是开路电压和光照度的关系。曲线4是短路电流和光照度的关系。

光照度达到一定值时，开路电压会饱和，不再变化。而短路电流有很好的线性，所以，一般都用电流模式。

资料中，还提到，光电池的光谱峰值，随温度会改变。

硅光电池结构如下图：

硅光电池结构图

　硅光电池是一种能将光能直接转换成电能的半导体器件，其结构如图所示。它实质上是一个大面积的半导体PN结。硅光电池的基体材料为一薄片P型单晶硅，其厚度在0.44mm以栅状电极下，在它的表面上利用热扩散法生成一层N型受光层，基体和受光层的交接处形成PN结。在N型受光层上制作有栅状负电极，另外在受光面上还均匀覆盖有抗反射膜，它是一层很薄的天蓝色一氧化硅膜，可以使电池对有效人射光的吸收率达到90%以上，并使硅光电池的短路电流增加25%-30%。

硅光电池等效电路

光电池实际应用电路：零偏压情况。

光电池频率特性：

频率特性测试方法：

实验装置如下图：

系统采用的发光二极管驱动和调制电路框图如图7-2所示。本实验用一个驱动电流可调的红色超高亮度发光二极管作为实验用光源。信号调制采用光强度调制的方法，发送光强度调节器用来调节流过LED的静态驱动电流，从而改变发光二极管的发射光功率。设定的静态驱动电流调节范围为0～20毫安，对应面板上的光发送强度驱动显示值为0～2000单位。正弦调制信号经电容、电阻网络及运放跟随隔离后耦合到放大环节，与发光二极管静态驱动电流叠加后使发光二极管发送随正弦波调制信号变化的光信号，如图7-3所示，变化的光信号可用于测定光电池的频率响应特性。

硅光电池频率响应测试方法：

将功能转换开关分别打到“零偏”和“负偏”处，将硅光电池的输出连接到I/V转换模块的输入端。令LED偏置电流为10mA（指示为1000），在信号输入端加正弦调制信号，使LED发送调制的光信号，保持输入正弦信号的幅度不变，调节函数信号发生器频率，用示波器观测并记录发送光信号的频率变化时，光电池输出信号幅度的变化，测定光电池在零偏和负偏条件下的幅频特性，并测定其截止频率。

所以，光电池的频率特性和我说的把分光光度计的波长调到不同处时，透过率的延时稳定还不大一样。光电池的频率特性测试方法是固定波长，来使单色光的幅度按正弦变化，如图7-3所示。

光电池的频率特性，可以看成是光电池等效电路中结电容Cj的影响，使光电池产生的光电流不能立刻随光照的变化而变化。可以简单的认为，因为结电容Cj有个充放电过程。

对于分光光度计，调到不同波长，最终显示的透过率，如果有稳定时间的话，应该也是结电容Cj影响。因为不同波长的光照，光电池产生的光电流不同，也有个Cj的充放电过程。

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2010/12/21 10:54:49 Last edit by nemoium