液相色谱之家
大连依利特分析仪器有限公司

主题:【第三届原创参赛】降温也会出问题-记一次氨基酸分析仪故障

浏览 |回复44 电梯直达
dfldxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被〓猪哥哥〓设置为精华; 奖励积分记录: dfldxt(10分)
前些天开始降温了,可实验不能停,又来了一堆氨基酸检测的样品,于是开始配制反应液准备上样。第一天,刚走完预热和再生程序,开始进一针标准品,才走了没几分钟,忽然报错,说泵2的压力低于低限,停机清洗。于是打电话给工程师,对方说应该没什么问题,大概是方法里面的压力低限设的是大于零的数值,改成零就好了。回去一看,果然是设的0.1,改成零,重新跑样。可是接下来又有异常出现,标准品进样后出的17个氨基酸峰的响应值明显和以前不一样,有的比以前低了一倍,有的又比以前高了好几倍。再次求助工程师,对方也觉得很奇怪,让我走一个清洗程序,看看情况。
先看一下以前正常的对照品图


再看一下响应值变化以后的图,正常情况下各个氨基酸峰的响应值是稳定的,即便有变化也应该成比例的变化,这张图上前四个峰小了很多,而且基线的噪音在25分钟时变得很明显

清洗完仪器,第二天再次开机,更离谱,进标样以后完全不出峰,基线都走得乱七八糟。然后打开仪器检查,竟然发现反应液R2里面居然析出了很多结晶,顿时傻眼。这才想起之前配制反应液的时候,也出现过这种情况,因为反应液R2的配方里面有冰醋酸、醋酸钠,因为天气冷,在配好反应液过滤时也析出来了,我之后超声了好久才溶解。然后把配好的反应液放在仪器里面,当时也没有开空调,第二天做样的时候虽然开了空调,但估计前一天晚上就已经析出来了,所以之后做样由于泵2泵液体不正常,就出了一系列的问题。
这时候的图就更加不正常了,该出峰的时候都没出峰

知道问题的根源之后,在工程师的指导下,先走R3,判断泵2的连接管路是否有堵塞,确定没问题之后,再把反应液R2拿出来重新超声溶解,装回仪器后Purge相应管路,再走样品,就完全正常了。当然,这次就一定记得要把空调打开制热,保证房间温度在20度左右。因为冰醋酸在16度以下就会析出结晶。
以前一直觉得天气热仪器会受影响,没想到天气冷也会有问题,当然也提醒了自己,做实验一定要考虑周全,而且出现问题要仔细检查仪器的各个部分,也希望能给其他做氨基酸分析仪的战友提个醒,下次别犯我这问题。因为工程师说如果反应液的析出晶体如果进入检测器,就会很麻烦了,即便是堵了管路,排查起来也要费点工夫。

ps,昨天又配了反应液R2,过滤的时候速度相当慢,以至于滤完以后过滤器的壁上都结晶了,发个图大家看看,手机拍的,不是太清楚。
为您推荐
推荐帖
2010/12/23 10:18:19 Last edit by dfldxt 举报
0
社区=冬季=
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
arvid2007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是啊,天气冷了,做实验时遇到的问题也会多点,考虑周全很重要
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
强烈要求楼主上析出结晶的图片和异常的色谱图,增加原创的闪光点。
机枪射手
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
嗯,楼主的作品写得不错,要是有图片就完美了
onlyonejerry
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
〓猪哥哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主问题值得借鉴,但是文章比较简单,如果能够把现象图和图谱贴上就更好。希望楼主及时补充
老多_小多
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
图文并茂就更好了,可惜了一篇好原创啊
dfldxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
析出结晶的现象图估计没办法提供了,我可不想再出一次故障,大家可以想象冰醋酸析出结晶的样子,不过异常的色谱图我可以传上来给大家看看,稍等
dfldxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 onlyonejerry(onlyonejerry) 发表:
楼主的实验室不控温吗?


只有空调,也没有一直开着
chengwy1234
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵