主题:【第三届原创大赛作品】关于精态比表面仪“氮气+氦气标准测试模式”的质疑

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liuga1986
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近来,某比表面仪公司极力宣传他们的“测试模式”:创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体,供客户根据实际需要选择使用;采用“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,可确保结果的准确性和一致性,且操作简单;对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。


许多用户向我们质询,是否必须采用“氮气+氦气标准测试模式”的仪器?这种宣传有何依据吗?



为解答上述疑问,现将有关于氦气用途的论述择录于下:



1.      摘自:GB/T 195872004ISO92771995NEQ)气体吸附BET法测定固态物质比表面积。

(第7页,7.2.1中)“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料,标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”

2.      摘自:GB/T21650.22008/ISO15901-22006,气体吸附法分析介孔和大孔。

(第7页)9.3.4“测定自由空间  在测定吸附等温线之前或之后,应测定自由空间。在测定温度下,采用氦气进行体积校准。需注意,某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况,在测定吸附等温线之后,可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开,则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后,对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件(温度和相对压力范围)下进行一次空白实验。通过输入样品密度,或通过在吸附分析开始时(如果氮气吸附效应可以忽略)采用氮气进行环境温度下的比重测定,对样品体积进行必要的修正。”

(第8页)9.3.79.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线--- 说明测试的全过程,与氦气毫无关系,那有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”。

3.      摘自:美国康塔NOVA操作手册

C-1.使用简介:介绍样品分析中各个步骤,1.校准歧管体积  2.校准样品管  3.脱气  4.设置分析参数  5.分析样品  6.分析数据并生成报告;

“在常规使用时,步骤12没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过,分析可以从步骤3开始。------

“准确测量歧管体积非常重要,---运输前在工厂内已进行了歧管校准(以氮作吸附质气体),因而无需经常校准(比如:每四个月进行一次),或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”

“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕,没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中,备使用时调用。样品分析过程,已不需用户再进行氦气校正;

4.      摘自:美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中,10. 无需氦气,降低了分析费用,无需氦气钢瓶和压力表(一瓶氦气约2000元)

5.      摘自:美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点:------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气,可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。



问题一目了然,我们的答复是:

1.      自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,试问是哪一个国际标准中规定了“氮气+氦气标准测试模式”?其实这种所谓“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。

2.      请问“氮气+氦气标准测试模式”内容是什么?氮吸附的测试过程中,氦气怎样介入?谁能说清?

3.      氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的趋势。而鼓吹“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程与死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,最不光彩的是还要包装成国际“标准测试模式”,显然这是某厂家用于制造推销自己产品的“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦,劝用户无需当真,仅此而已

另附:国内动态仪器是用氮气加氦气,氦气是载气,氮气是吸附质,通过改变氮气和氦气的流量来实现不同的氮分压(P/P0)。有些静态仪器用氦气是用来检测死空间的,和动态的用途完全不一样。
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是不是新开发的新产品?
楼主可以去试着去他们公司咨询下
liuga1986
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
是不是新开发的新产品?
楼主可以去试着去他们公司咨询下

不是,是他们故意糊弄客户,氦气就是测死空间的,没有其他的用途,玩文字游戏,糊弄不懂这方面的老师。
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liuga1986
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
这篇可以参加原创大赛,楼主同意么?

可以。
piano
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看了下楼主对“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”的质疑,感觉你对这两种测试方法的理解仅仅停留在字面上。 提出这两种叫法的目的是为了用来区别测试过程中一种模式只会用氮气,而另一种模式是要用到氮气和氦气,这样说起来比较浅显。对于专业人士来讲,在低温氮吸附测试中,作为常识,如果用到氮气肯定是吸附质气体,如果用到氦气肯定是用来标定冷体积空间的,如果有这方面的非专业人士,我们也会做出这样的解释。况且原文中有“对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果”这样的说明,如果楼主仔细阅读的话,也应该可以理解出氦气是用来标定自由空间的(冷自由空间和热自由空间)。
piano
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感谢楼主把国家标准中相关的内容摘录出来,如果楼主是这方面的专业人士的话,应该知道标准中的内容说到的是:氦气是用来标定自由空间(冷和热)的,氮气是吸附质气体,“氮气+氦气标准测试模式”是对标准中这部分内容的总结,只是一个浅显易懂的叫法而已。不要从字面上去理解,以免误导了非专业人士。从来没有否认只用氮气测试不可行,只是用氦气来标定自由空间的模式更科学些,对于使用者来说会更方便些。


piano
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至于什么时候选用哪种模式,原则是:只有那些在液氮温度下会吸附氦气的样品,无法用氦气标定冷自由空间,就只能在实际样品测试前,用氮气和空管或标样来标定冷体积空间参数,此参数用于真正的样品测试计算中,可见用氮气标定冷自由空间是不得已的选择。一般情况下,如果样品在低温下不吸附氦气,则应该选用氦气来标定冷自由空间,这样的测试模式更科学些。实验表明,只有极少数活性炭类微孔样品会在低温下吸附氦气,绝大多数样品在低温下不会吸附氦气。如果多找几位使用国外仪器的专业人士了解下,看看他们实际操作中选用哪种模式,结果就应该明确了,这方面,作为这个行业的权威,麦克(Micromeritics)公司的产品应该最有说服力。
piano
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两种方式标定冷自由空间比较:
1.    用氦气实时标定,操作简单且科学,测试过程中受外界环境温度等因素的影响小,测试过程可实现完全自动化。不必考虑选用哪根样品管,不必测试样品的真密度,所有的参数都实时由仪器自动测定,所有参数反映的也是实时的参量,所以测试结果的准确性和重复性好,另外人为操作的因素对测试结果的影响也很小。
2.    如果采用氮气来标定,对每一根样品管都需要进行前期标定工作(包括冷自由空间和热自由空间),每一次样品测试时都需要测定样品的真密度,这样的测试模式对于操作者来说相对比较繁琐,最大的弱点是:由于许多参数是在测试前标定的,而实际测试时的环境温度、液氮温度及液氮面高度都会与标定时有所差别,即测试前标定的参数不是实时参量,这样容易导致测试结果的重复性不理想,另外容易引入认为操作误差(如样品管连接时与接头部位的空隙大小)

对几个问题简单解释:

自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,试问是哪一个国际标准中规定了“氮气+氦气标准测试模式”?其实这种所谓“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。
这个是由于楼主没有理解“氮气+氦气标准测试模式”是一种浅显易懂的叫法,是对标准中所述方法的概括总结,方法本身要强调的就是用氦气来标定冷和热自由空间,见上面的说明。

2.      请问“氮气+氦气标准测试模式”内容是什么?氮吸附的测试过程中,氦气怎样介入?谁能说清?
楼主提出这样的问题就显得不太专业,内容见上面的解释,氦气是用来标定自由空间的,自然是在氮气吸附之前介入,总不会认为在氮气吸附期间介入吧,,,。

3.      氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的趋势。而鼓吹“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程与死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,最不光彩的是还要包装成国际“标准测试模式”,显然这是某厂家用于制造推销自己产品的“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦,劝用户无需当真,仅此而已
我想楼主应该弄清楚死体积的概念,你所说的仪器厂家在制造过程中已标定完成的应该是基体腔体的体积,即你所引用的康塔公司说明里的歧管体积,这个对于任何仪器在制造中都是要标定的,所有样品测试都是要用到的,是仪器的一个固定参量。而我们讨论的是实际测试时样品管的的冷和热自由空间体积,试问对于所有样品测试的冷自由空间你在仪器出厂前都能标定好吗?如同样的样品管,装样体积不同就会导致自由空间体积差别,更不用说不同的样品管了。请不要张冠李戴了,显得很不专业。
yinlinghui
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今天有空了解了解,没想到还有意外收获。

原来国内现在也可以做氮气加氦气这种模式测试了。
几位讨论的还挺热闹。
观棋不语真君子,希望多发这方面的信息,我好更深入的了解一下氮气加氦气模式。


我倒是觉得 ID:paino 这位大虾可以去参加原创大赛试一下。
yinlinghui
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好冷清哦!1986哥,一直没有回复!表示遗憾!