主题:【原创】【极限体验+第三届原创】HPLC测试食品接触材料中双酚A含量

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毛毛儿
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摘  要】目的:建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。方法:样品经3%的乙酸溶液(质量分数)70℃浸泡2小时,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试;结果:双酚A在0.1008~1008.2ug/ml的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg;结论:本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。

关键词】:高效液相色谱法;食品接触材料;双酚A

Determination of Bisphenol A in materials contacted food by high performance liquid chromatogrhphy



AbstractObjective:  To establish and test a method of HPLC for determination of Bisphenol A in materials contacted food. Methods:. Samples were soaked in 3% (mass fraction) acetic acid at 70for 2 hours, Filter soaking solution, under 4 and hide from light, Hplc to detect. Results: The linear range for Bisphenol A is 0.1008~1008.2ug/ml, r2=0.9999, this method average recoveries of Bisphenol A is 85.78%~98.12%, RSD% is 0.97%~1.61%, and the method’s detect limit(S/N=3) is 0.038mg/kg. Conclusion: The method for detected Bisphenol A in materials contacted food is accurate,sensitive and rapid.It can meet the control request of Bisphenol A for enterprise.

KeywordsBisphenol A HPLCMaterial contacted food

双酚A,也称BPA,用来生产防碎塑料,工业上又叫作聚碳酸酯。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装,都有它的身影。它是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。同时在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此也广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、牙齿填充物所用的密封胶、眼镜片以及其他数百种日用品的制造过程中,每年,全世界将近生产2700万吨含有BPA的塑料。可知双酚A在生活中应用广泛,成为人们经常能接触到的物质。因此,其安全性问题成为了公众关注的焦点。

随着关于双酚A的各项研究结果和不良事件的发生,如“含双酚A的婴儿奶瓶”事件,许多国家都对这种化学物质的生产和使用进行了整顿。比如,美国已经率先禁止婴儿奶瓶等食品和饮料容器中使用化学物质双酚A;加拿大政府去年就明令禁止进口和销售含双酚A成分的聚碳酸酯塑料婴儿奶瓶;今年早期,法国参议院人员就开始制定双酚A禁止政策。可知双酚A已深受全世界人民的重视,欧美各国对含双酚A产品也相应的作出了法令规定,为提高我国进出口产品的质量,对双酚A的检测将不可避免。国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法[1-3]、高效液相色谱荧光检测器法[4]、高效液相色谱二级阵列管检测器法[5]、高效液相色谱-串联质谱法[6]。有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,本研究建立了测定食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法,明确的检测方案控制食品接触材料中双酚A的含量。

1 实验部分

1.1 试剂:

  甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司)

乙酸、无水乙醇:分析纯

  水:超纯水(符合实验室一级用水)

  双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司)

1.2 仪器与设备:

LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)

DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司)

电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)

超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司)

超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)

恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司)

1.3 分析条件: 

色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),上海月旭(材料)有限公司

流动相:甲醇+水=75+25

流速:0.7mL/min

柱温:30℃

检测波长:224nm

进样量:10μl

1.4 标准溶液的配置

双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000μg/ml的双酚A储备液。

双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0μg/ml的溶液,色谱图如图1所示。


图1 双酚A芘液相色谱图

Fig.1  Chromatograms of standard solutions for BPA



1.5样品前处理

准确量取15.00×15.00cm的奶粉罐样品,然后将其剪成5×5mm的小碎片,置于150ml的平底烧瓶中,加入25ml的3%乙酸溶液(质量分数),在70℃水浴下浸泡2小时,过滤,4℃避光保存,上机测试。

备注:根据SN/T 2280-2009 食品接触材料 塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法已经食品模拟物暴露条件选择的指南中相关规定,结合本次实验的样品,此处选择食品模拟物B,即3%乙酸溶液(质量分数)作为浸泡液,浸泡条件为70℃,2小时。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件优化选择

2.1.1流动相比例的选择

由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。

2.1.2 波长的选择

经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。

2.2 阴性和系统适用性试验

不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10μl进样检测,双酚A的理论板数大于7000。

2.3 精密度和重现性实验

取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。

2.4 线性关系和检测限

在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。

2.5 回收率试验

采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为0.97%~1.63%。

2.6 实际样品的测试

采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。

表1  样品检测结果

Table .1  Sample test results

3 结论

本论文主要阐明对食品接触材料中双酚A含量的检测方法,综上所述,通过对部分食品接触材料中双酚A含量的检测及回收率的测试,可知该方法前处理简单、方便快捷、回收率高、检测限低、精密度好,且试剂用量少,避免了大量化学试剂的使用,减少了环境污染,是检测食品接触材料中双酚A含量的高效方案。

参考文献



[1] 用高压液相色谱法检测罐装食品中类雌激素双酚A和烷基酚.中华预防医学杂志,2007年第06期

[2] SN/T 2282-2009食品接触材料 食品模拟物中双酚A的测定 液相色谱法

[3] 塑料制品中双酚A高压液相色谱测定[J];中国公共卫生;2005年09期

[4] GBT23296-2009食品接触材料高分子材料中双酚A_的测定_液相色谱荧光法

[5] 固相萃取HPLC-PDA测定罐装食品中双酚A.岸卫生控制,2001年第04期

[6]液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A.卫生研究,2008年第01期
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2010/12/30 13:22:10 Last edit by samanthalas 举报
faircanton
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每年,全世界将近生产2700万吨含有PBA的塑料。

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怎么回收率试验的数据没有体现出来?还是故意有所保留?
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每年,全世界将近生产2700万吨含有PBA的塑料。

第一段有错字

谢谢提醒,笔误!呵呵
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怎么回收率试验的数据没有体现出来?还是故意有所保留?

也不是故意保留,是因为我在准备论文发表的时候都没有把具体数据列进去。
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onlyonejerry
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怎么回收率试验的数据没有体现出来?还是故意有所保留?

也不是故意保留,是因为我在准备论文发表的时候都没有把具体数据列进去。

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原文由 xzh5889618(xzh5889618) 发表:
你的方法是国标么

在国标的基础上,对色谱条件有优化!当时做这个项目是源于一个客户的要求,于是就有了这个项目!最后做出来的结果也得到了客户的认可,嘻嘻!
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毛毛儿
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
恭喜毛毛板反的作品出世,呵呵

其实我们的很多题目都是源于客户的要求,我们的工作也是为客户服务,所以呢就有了这么个内容!
lxx5052
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