主题:【第三届原创作品】重操旧业之复混肥中钾肥的检测

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    从事现在化工检验工作已经有接近10年了,当初因为企业改制,企业被割散的割散,承包的承包,大部分的职工都改行,我也是在那个时候辞职到私企单位工作的。在日常的工作之余还时时想到以前从事的各种检测项目,因为有很多的类似操作。最近在信息网的****版块看到大家在讨论复合肥料中钾的测定,大脑中立刻浮现了当时的检测过程,回家后翻开以前的工作笔记,大脑中对钾含量的测定操作流程逐渐清晰起来,以下是根据自己以前的工作笔记和回忆整理出来的,可能不是很完整了,给大家作个参考吧。


1.1 四苯硼酸钠重量法测定复混肥中钾含量

原理:在弱碱性介质中那个,以四苯基硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,为了防止铵离子和其它阳离子干扰,可预先加入适当的甲醛溶液和EDTA使铵离子与甲醛反应生存六亚甲基四胺,其它阳离子与EDTA络合,将沉淀过滤,干燥及称重。

1.1.1 仪器

a)      隔槽分样器

b)      固体粉碎机

c)      分析天平(万分之一)

d)      真空泵

e)      鼓风干燥箱

f)      玻璃仪器:250ml锥形瓶、100ml锥形瓶、25ml移液管、200ml量筒、50ml量筒、250ml容量瓶、200ml烧杯、4号玻璃坩埚、抽滤瓶

g)      标准筛



1.1.2 试剂:

a)  四苯硼钠:15g/L溶液,取15g四苯基硼酸钠溶解于960ml纯水中,加4ml氢氧化钠(400g/L)溶液和100g/L六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置过夜后过滤。

b)  四苯硼钠洗液:10%四苯硼钠溶液

c)  EDTA:40g/L溶液

d)  甲醛:37%

e)  氢氧化钠:400g/L

f)  酚酞:5g/L乙醇溶液
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2010/12/31 22:05:56 Last edit by 土老冒豆豆 举报
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1.1.3 样品的准备: 用隔槽分样器将样品缩分为50g左右,再用固体粉碎机将样品粉碎,取已过150目细筛的粉碎样品备用。




缩分好的样品
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2010/12/31 11:50:06 Last edit by xiaoguodong
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    粉碎过的样品

1.1.4 样品处理:称取2.5g样品置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,转移至250mL容量瓶中,用水定容并摇匀。

1.1.4.1 干过滤,用少量的滤液清洗100ml锥形瓶。

1.1.4.2 干扰物的去除:取滤液25mL于200mL烧杯中,加EDTA溶液20mL,加2-3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,再过量1mL,加甲醛溶液25ml,若红色消失,用氢氧化钠溶液调至红色,在通风橱中加热煮沸15min,冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。

1.1.5 样品的测定:在不断搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液20mL,并过量7mL。继续搅拌1min,静置15min后,用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀,将沉淀用四苯硼钠洗涤液全部抽入抽滤瓶中,再用洗液洗沉淀5-7次,每次用5mL,最后用水洗涤沉淀2次,每次用水5mL。抽干后,把滤器和沉淀放在烘箱中于120±5℃,烘干1.5h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量,直至恒重。同时作空白。

   
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2010/12/31 11:50:42 Last edit by xiaoguodong
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1.1.6 计算公式:

计算公式:

    K2O% = (m1 - m0)×0.1314× (250/ V)× 100 / m

式中:  m0—空白试验时,所得四苯硼钾沉淀质量(g);

        m1—测定时,所得四苯硼钾沉淀质量(g);

        m—称取样品的质量(g);

        0.1314—四苯硼钾质量换算为K2O质量的系数(K为0.1091);

        V—吸取待测液的体积(mL)。

  允许误差:平行测定两次,平行测定结果的允许差不得大于0.20%



总结在整个的检测过程中需要注意的是:

a、四苯硼钠溶液储存在棕色瓶中,有效期为1个月,如有沉淀需要过滤。

b、样品移取好后在通风橱中操作;

c、刚制备好的样品在过滤时用的是干滤纸;

d、做完样的4号坩埚要放入装有丙酮的干燥器里浸泡过夜。
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2010/12/31 11:51:12 Last edit by xiaoguodong
天涯就是天地
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总结的很不错,
a、四苯硼钠溶液储存在棕色瓶中,有效期为1个月,如有沉淀需要过滤。
这个对温度的影响大么?
可爱宝贝
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原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
总结的很不错,
a、四苯硼钠溶液储存在棕色瓶中,有效期为1个月,如有沉淀需要过滤。
这个对温度的影响大么?

有影响,夏天基本上不到一个月就会有沉淀出现
wangna1986123
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huaibeijiayuan
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你们是不是严格按照这个检测的?为什么经常有质监局检测检测市场上复混肥料不符合指标呢
roseblown
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liu999999
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原文由 roseblown(roseblown) 发表:
37%的甲醛怎么配的
购买的试剂就是这个浓度吧
wjp20846323
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原文由 liu999999(liu999999) 发表:
原文由 roseblown(roseblown) 发表:
37%的甲醛怎么配的
购买的试剂就是这个浓度吧

购买的甲醛浓度是37%吗?