主题:【第三届原创大赛】SEM毛病之莫名其妙的自动变焦

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Part One
:毛病现象描述


话不多说,老规矩,先来看一张图片。





从图中可以明显的看到,图象的上面一小部分还是相对比较清晰的,但是大约从纵向三分之一处,就开始越来越模糊,以致于到最下面的时候,甚至连颗粒的轮廓都已经看不清了。样品表面相对比较平整,所以可以排除景深(高低不同)的原因。拍完之后,当我再次聚焦时就发现,此时已经不是正焦了,而且与正焦偏离了很远。拍这一张照片大概需要30秒钟,拍照时我没有动仪器,就在这短短的30秒内,焦点自动偏离了如此多,所以我姑且将这种现象称之为“莫名其妙的自动变焦”。图一中的样品是硅片基体上的钨颗粒。下面再看看其它类似的照片。





这一张照片中的自动变焦现象没有图一那么明显,但是细看之下,仍然可以发现存在这种现象。样品是碳纤维之类的东西。



除了图片中产生的奇怪现象之外,还有图片之外的。循环水箱内的水变得异常的黑,原来一个星期换一次循环水,可是那段时间刚换过循环水,第二天水又变得漆黑的。不过并不是做所有的样品时,都会出现这样的自动变焦现象,大部分样品没有,标样也没有,只有小部分样品会出现自动变焦现象。而且对于相同的样品,仅在使用TLD探测器的模式下会出现,在使用ETD探测器时不会。限于ETD的放大倍数有限(12万倍还能看清,再高倍数就看不清了),有时候只能用TLD放高倍数。不管怎么说,这个问题得想办法解决。
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2011/1/4 8:41:04 Last edit by lylsg555 举报
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Part Two:可能原因分析

首先想到的是,问题可能出在循环水这里。因为楼里装修卫生间,将供应循环水(蒸馏水)处的自来水管道切断了,所以我们不得不另找循环水源。出问题时我们使用的是其它学院打来的蒸馏水,这点是与以前不同之处,首先从这里下手。等到本楼的装修结束,蒸馏水可以供应了,我们继续使用原来的蒸馏水作为循环水。但是,黑水并没有得到改善,自动变焦现象也没有得到解决。于是,我们将取了少量黑水,蒸干了水,将里面的黑色小颗粒制成样品,喷碳后做能谱分析,想看看里面有什么元素,以判断是连接SEM和循环水箱的橡胶管有问题,还是SEM内部配件出问题了。结果里面有CaSiS等元素,没有Cu、Fe等重金属元素,那么可以判断SEM内部配件应该没问题,可能是橡胶老化造成的。于是,我们去买来了橡胶管,换上了新的橡胶管。真是屋漏偏逢连夜雨,新橡胶管是给装好了,可是循环水箱却开不起来了。一打开,它就报警,然后自动关闭。经过咨询工程师,他认为是循环水箱的泵坏了,得换个新的。请工程师的人工费太高了,我们选择了只买泵,自己动手换。可上海已经没货了,要从美国调货。就为了拳头大的这么一个泵,我们等待了1个多月,害得我们没活干吃白食,整天无精打采。顺便鄙视一下Thermo Fisher Scientific的效率。泵到了之后,我们开始自己动手换。那天恰好FEI的工程师来做透射电镜TEM的安装场地检测,多亏了他帮忙动手换泵,要不然我们自己还真搞不定。他几十年前就在工厂里面搞机器的,很有经验,据他说这个泵的连接设计和国内的都不一样,要复杂一些,而且要找对位置使点劲才能拧下来。我们氮气瓶倒是换过不少,可毕竟没多少经验,如果没有他帮忙,我们可不敢使劲拧,连坏掉的都拆不下来。这里废话了这么多,跑题了,还是回归正题。泵和橡胶管都换成新的了,黑水的问题就解决了,现在两个星期换一次循环水都没什么问题。但是,偶尔还是会出现自动变焦现象。我彻底没辙了……
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2011/1/1 13:20:20 Last edit by mitchell_dyzy
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Part Three:个人结论

后来,同事告诉了我一个办法,可以对付这种自动变焦现象。一般我们用5KV的加速电压,假如会出现自动变焦现象,那么就改用10KV的加速电压,大部分情况下问题可以得到解决,但是仍然有例外。对于硅片基体上的铜纳米线的样品,依然会自动变焦,这是目前遇到的唯一一个特殊情况。所以到目前为止,我还是搞不清到底是什么原因,导致了这种莫名其妙的自动变焦现象。不过,我个人总结了一下,出现这种现象的样品似乎有一些共同的特点,像硅片基体上的铜纳米线、硅片基体上的钨纳米线、碳纤维束、导电性不好的粉末等这类样品,本身结构不怎么致密,比较稀疏,可能是这个原因。像硬质合金之类的块体,就不会有这样的问题。Whatever,只是我个人推测,有没有高人遇到过这种情况?跪求正解!大家都来发表自己的看法,多多讨论啊~
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2011/1/1 13:22:32 Last edit by mitchell_dyzy
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再发几张图片瞧瞧吧

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2011/1/1 0:27:13 Last edit by mitchell_dyzy
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Part Four:后记

    此文章我酝酿已久,但是原来忘记收集图片证据(拍不好的照片人家不会要,不保存),后来收集好图片时已经1220几号,可是学院元旦汇演我们要搞节目,除了上班,还要排练,实在抽不出时间写文章。今天(确切的说是昨天,今天已经1号了)下午汇演搞完了,晚上还去杂志社拿要看的稿子,结果等我回到家已经22点过了,赶忙开始写此文。偏偏房东的网络不给力,竟然在不到23点就掉线,此后一直上不了网,眼看着时间一分一秒过去,离2011年越来越近,而我的文章还没有完成。最终,在2350时,我匆匆拷贝了保存在电脑上的word文档和素材图片,奔向了附近的网吧,将未完成的此文发了一部分出去……但是,突然发现疯子哥21点多发的置顶帖,说第三届原创大赛结束了!怎么办,怎么办,我还能参赛吗???
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2011/1/1 0:29:27 Last edit by mitchell_dyzy
yuduoling
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分析的有道理。
另外说点题外话,楼主这个贴子估计是发的时间最长的贴子。从2010年开始发,发完全部内容已经是2011年了。哈哈
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可以参加比赛,真实的原创,只是没看到修理的泵图片,小遗憾
xing-xing
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
分析的有道理。
另外说点题外话,楼主这个贴子估计是发的时间最长的贴子。从2010年开始发,发完全部内容已经是2011年了。哈哈


确实啊,幸亏我还是先在电脑上 写好了一部分,再发上来的,要不然这时间段可得要跨越2个多小时了!
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
可以参加比赛,真实的原创,只是没看到修理的泵图片,小遗憾


在修泵的当时,我已经强烈的想拍照保留过程了!可惜,我没有数码相机,手机没有拍照功能,当时愣是把我急死了啊!没有办法,这只能是一个遗憾了……不瞒您说,我参加原创大赛的目的之一,就是想通过获得名次和奖励,来购买一台价位不高的数码相机,便于以后记录这种值得分享的过程。唉,惭愧啊!