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主题：【求助】使用ELSD检测器时峰形受哪些因素的影响

浏览0 回复9 电梯直达
crane5000
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发表于：2011/01/13 09:01:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是新人，有事请教一下大家。我最近在使用ELSD检测器时发现同样的样品在浓度很低时会出现肩峰，在高浓度时情况会好很多，这是什么原因呀？更换过新的色谱柱，换过流动相还是这样，急，谢谢了！
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有水有渝
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2011/1/13 9:05:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况下的肩峰可能是两个物质没有完全分离开，在高浓度下，其中的一个峰被另一个峰完全掩盖了。
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crane5000
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2011/1/13 9:39:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这种情况下的肩峰可能是两个物质没有完全分离开，在高浓度下，其中的一个峰被另一个峰完全掩盖了。

补充：您好，样品已经做过鉴别，纯度很高，谢谢！
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johne0212
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2011/1/13 10:15:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响你峰型的因素很多，既然你已经换过色谱柱和流动相了，我们就不从这方面考虑了，但是大部分原因都出在这里。

ELSD是哪家的？如果雾化器可以控温的话，把控温打开温度调高一点，雾化压力也大一点，这样做主要是想雾化更充分一点，雾化好了，后面的溶剂蒸发效率也就高了，峰也会均匀一点。

另外，考虑到你仪器的灵敏度和增益可以调节一下。

还有一个我很关心的是你数据的采集速率是多少，你的仪器是否有基线平滑这一功能。
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crane5000
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2011/1/13 10:28:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
影响你峰型的因素很多，既然你已经换过色谱柱和流动相了，我们就不从这方面考虑了，但是大部分原因都出在这里。

ELSD是哪家的？如果雾化器可以控温的话，把控温打开温度调高一点，雾化压力也大一点，这样做主要是想雾化更充分一点，雾化好了，后面的溶剂蒸发效率也就高了，峰也会均匀一点。

另外，考虑到你仪器的灵敏度和增益可以调节一下。

还有一个我很关心的是你数据的采集速率是多少，你的仪器是否有基线平滑这一功能。



仪器的采集频率是6.25HZ，雾化温度为35度，压力3.0bar, gain值为10，谢谢。
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2011/1/13 12:41:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crane5000(crane5000) 发表:
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
影响你峰型的因素很多，既然你已经换过色谱柱和流动相了，我们就不从这方面考虑了，但是大部分原因都出在这里。

ELSD是哪家的？如果雾化器可以控温的话，把控温打开温度调高一点，雾化压力也大一点，这样做主要是想雾化更充分一点，雾化好了，后面的溶剂蒸发效率也就高了，峰也会均匀一点。

另外，考虑到你仪器的灵敏度和增益可以调节一下。

还有一个我很关心的是你数据的采集速率是多少，你的仪器是否有基线平滑这一功能。



仪器的采集频率是6.25HZ，雾化温度为35度，压力3.0bar, gain值为10，谢谢。


通过色谱图看更像是两个没有分开的东西.你还是测一下标准品的纯度吧,或者是体系中有污染了,进一针溶剂看看
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冰块
burningsnow
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2011/1/13 13:41:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到图不好下结论，从描述感觉应该是有杂质或者污染吧。先进一个空白溶剂作参考看看。色谱柱塌陷或者样品溶剂与流动相的性质差别过大也可能峰型异常，用流动相溶解样品看看效果怎么样。
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神话
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2011/1/13 20:42:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度不够把
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2011/1/13 21:22:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果浓度趋近于定量限，峰型也不是很好
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冰块
burningsnow
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2011/1/14 14:03:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
温度不够把

温度主要影响背景噪音，在半挥发性物质检测中影响峰高，峰形是不受温度影响的。
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