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主题：【求助】原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的

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feixiang3152
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发表于：2011/01/24 13:57:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。
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2011/1/25 7:08:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是因为你的瓶子中有水啊,
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wanttofly
yaofei
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2011/1/25 11:50:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定到100.8%未必是偏高，你里面有分子量比较小的碱性物质就完全可能超过100%,我以前测过一个氨基酸的样品指标定的就是99.5-100.5%,也有写大于99%

顺便问一句，你电极的填充液用什么？高氯酸怎么标定的？
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