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主题：【已应助】【求助】急！大家帮忙分析下质谱灵敏度的问题。

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sijia
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发表于：2011/02/04 10:49:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TSQ Quantum Ｕltra，半个月没用，再用发现灵敏度降了很多，而且不稳定，每针的峰面积都不同。校正液用注射泵低流速注射响应正常。skimmer，tubelense洗过。液相部分没问题。换了喷雾针后，中间好过一阵，因针那里污染了，拆下来洗完，换上新针，又洗了skimmer。。，装上后，灵敏度又下去了，但是连跑了几针，挺稳定。因为中途质谱显示not connected，序列中断了。取下ion sweep cone 和ion transfer tube洗后，重新开始跑，又乱了。四个标准品的混标，没有一个能稳定的，只有一个响应感觉越来越高，其他都低的不正常，只有e5，正常e7。
仪器不分流，流速50L／min。方法一直不变。
现在真想不出来可能是什么原因导致化合物灵敏度降低那么多，而且针针之间变化那么大。喷雾看上去不差，能看见喷出来雾。
各位帮忙分析下有哪些可能导致这个现象。
谢谢大家了！
该帖子作者被版主 新窦加 5积分， 2经验，加分理由：新年快乐！
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2011/2/4 16:54:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷针新换的是否有装正了？喷雾有垂直吗？喷雾连续吗？peek管是否有堵掉了造成流速不稳定了
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sijia
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2011/2/5 5:20:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
喷针新换的是否有装正了？喷雾有垂直吗？喷雾连续吗？peek管是否有堵掉了造成流速不稳定了


针是工程师刚装的，应该没问题。喷雾是连续的，感觉应该是垂直的。peek管我都换了新的。现在工程师咬定说质谱没问题。我没招了。
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Daichaozheng
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2011/2/5 9:26:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多抽几天真空。
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2011/2/5 14:16:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值重现性差还有可能是柱子的原因；保留时间重现性怎么样，稳定吗？
梯度设置不当或平衡时间不够，如果是走梯度每针后面的平衡时间一定要够；
流动相酸度调节是否有变化，有些化合物酸度影响很大的。
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sijia
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2011/2/6 10:19:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
响应值重现性差还有可能是柱子的原因；保留时间重现性怎么样，稳定吗？
梯度设置不当或平衡时间不够，如果是走梯度每针后面的平衡时间一定要够；
流动相酸度调节是否有变化，有些化合物酸度影响很大的。


出现这问题后，我换了新柱子去测仪器，还是不行。如果柱子平衡好了，保留时间比较稳定。就是响应值不停的变。我流动相有离子对试剂，不知道这个和仪器之间会不会有什么反应。比如，如果仪器某部件出问题了，在一般化合物响应上显示不出来，在靠离子对试剂分离的化合物上显示出来？
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穆紫冰
lbqing
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2011/2/8 14:00:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是针装的不好，我也试过同样的问题，重新安装针就解决了
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xhcb2007
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2011/2/9 10:54:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ion transfer tube换个新的看看，可能洗坏了
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