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主题：【原创】安捷伦6890N维护案例——峰形拖尾、尾部鼓包的解决办法（典型）

浏览0 回复20 电梯直达
henry1208
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发表于：2011/02/24 13:43:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被emoc98311设置为精华；
本人近期自行解决了分析过程中的一个小问题，同大家分享。因本次维护内容比较简单，故未附现场照片，只有谱图对比。谅解！

仪器配置：填充柱进样口+分流不分流进样口，双FID检测器，7683自动进样器。
色谱柱：RTX-502.2  30*0.250*1.4
柱温：80（5min），20ml/min,250(10min)
汽化室：250
检测器：280
载气流速：1.0ml/min
分流比：50:1

方法简述：内标法定量，用二甲基甲酰胺来溶解内标物及含待测组分的样品。
异常现象：该样品用这个条件分析一直比较稳定，可最近突然二甲基甲酰胺溶剂峰出现拖尾、尾部鼓包的现象，影响到了分析结果的处理。如下两图：


故障原因现象分析：
基本断定问题产生在汽化室部分，所以不需要做故障排查，应该是衬管内部脏或其内壁去活剂失效，使得活性再现，样品被内壁吸附导致峰拖尾。


解决步骤：
1.拆卸进样口部分，取出衬管发现内部较脏，伴有一小段毛细柱断头；
2.更换一支经过去活的、填有玻璃毛的衬管，还原进样口部分；
3.准备好分析条件后进样，得到正常如下两谱图：


异常现象得到排除！
该帖子作者被版主 阿宝加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享！
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henry1208
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2011/2/24 13:48:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帖子编辑的时候排版好好的，怎么发出去之后就显得版面很乱。
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symmacros
jimzhu
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2011/2/24 19:48:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享，估计衬管异物是主要原因，其次是脏而影响汽化效果和从进样口正常流出。
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happy水中月
lianlxh
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2011/2/24 19:57:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像最小积分参数设置的太小，所以看到后面好多的小峰，最小峰面积可以再稍大点。
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MMYG
jl070869
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2011/2/27 9:15:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
这个好像最小积分参数设置的太小，所以看到后面好多的小峰，最小峰面积可以再稍大点。

同意，这样会漂亮很多
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fangx
fangx
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2011/2/27 15:59:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习经验了
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/2/27 16:42:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱断头是不是拧得过紧导致的？
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iamiwjy
iamiwjy
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2011/3/1 12:09:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的DMSO也有同样相似的尾部鼓包。是不是一样的情况啊？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2011/3/19 23:12:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分享这么好的文章怎么不奖励下呢？
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阿宝
lpr20
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2011/3/20 8:29:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
楼主分享这么好的文章怎么不奖励下呢？

不好意思，没有及时发现，版主失职啊！
已经补了，欢迎各位版友分享心得！！！
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阿宝
lpr20
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2011/3/20 8:31:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管 不干净的时候确实 基线差，鬼峰多，要及时清洗，更换
这个主要和样品分析数量、频率有关
当然了还和样品性质有关
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