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主题：【求助】关于硝酸盐氮曲线的问题------镉柱还原法

浏览0 回复8 电梯直达
醉卧琵琶
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发表于：2011/03/09 15:02:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我师傅本来叫我做硝酸盐氮曲线的，做好之后，觉得好多问题出现，现在请你们帮我解答一下，先多谢啦！
（注：我们是转供水的；我用的方法是“镉柱还原法”）
一、做法：我做硝酸盐氮曲线时是用七个容量瓶，分别加入0.00；1.00；2.50；5.00；7.50；10.00；15.00毫升的硝酸盐氮标准液；，加入1毫升的20%NH4CL，再稀释至50毫升，过柱，接10毫升，最后加0.5毫升的对氨基苯磺酰胺和盐酸N-（1-萘基）乙烯二胺，10分钟后在可见光光度计比色。最后输出K值（K=18.91），B值（B=-1.684），R平方的值。（R平方=0.9993）
二、问题：
1、在检验水样时，是不是用1毫升的水样？还是用50毫升的水样？因为用1毫升稀释到50毫升后，得出的值是很低的。（市防疫站每月都要我们送水样给他们做检验的，他们做的值约比我们大十倍。）
2、在输入分光光度计的值，是输入硝酸盐氮标准液的体积，还是硝酸盐氮标准液的体积所含的浓度？（我在怀疑我们做曲线时，用错了输入值）
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醉卧琵琶
jun_ying
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2011/3/9 16:07:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才查阅了国标《生活饮用水卫生规范》（2001年6月），也没有说明“镉柱还原法”是要用多少毫升的水样的，郁闷中，
紫外分光光度法和香草醉酚分光光度法就有说明是用50毫升水样的啊。
大虾啊，你们快点说说啦。
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醉卧琵琶
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2011/3/9 16:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。是如何计算的？
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今明后
jinminhou
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2011/3/9 19:42:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 醉卧琵琶(jun_ying) 发表:
硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。是如何计算的？


计算含氮值就是那么多，如果楼主不信可以将硝酸钾的分子量与其中含氮的量进行计算就知道了。KNO3=101，N=14;

14/101再乘以0.7218等于0.1000
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今明后
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2011/3/9 19:46:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
输标准应该输量（mg或ug）不应该输浓度和体积。
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醉卧琵琶
jun_ying
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2011/3/10 10:11:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 醉卧琵琶(jun_ying) 发表:
硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。是如何计算的？


计算含氮值就是那么多，如果楼主不信可以将硝酸钾的分子量与其中含氮的量进行计算就知道了。KNO3=101，N=14;

14/101再乘以0.7218等于0.1000


多谢您，明了。
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醉卧琵琶
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2011/3/10 10:22:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
输标准应该输量（mg或ug）不应该输浓度和体积。


比喻我要做曲线，在第2支容量瓶加入1.0毫升的硝酸盐氮标准使用液，那么在分光光度计上是输入标准样品体积1.0毫升；还是输入那体积所含有的硝酸盐氮含量（也就是说浓度）。
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2011/3/10 11:00:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 醉卧琵琶(jun_ying) 发表:
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输标准应该输量（mg或ug）不应该输浓度和体积。


比喻我要做曲线，在第2支容量瓶加入1.0毫升的硝酸盐氮标准使用液，那么在分光光度计上是输入标准样品体积1.0毫升；还是输入那体积所含有的硝酸盐氮含量（也就是说浓度）。


个人认为输入ug数更能准确的说明问题（如果标准是10ug/mL的话就输入10），浓度毕竟是一个相对的量。
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2011/3/10 11:02:03 Last edit by jinminhou
醉卧琵琶
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2011/3/10 14:18:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
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输标准应该输量（mg或ug）不应该输浓度和体积。


比喻我要做曲线，在第2支容量瓶加入1.0毫升的硝酸盐氮标准使用液，那么在分光光度计上是输入标准样品体积1.0毫升；还是输入那体积所含有的硝酸盐氮含量（也就是说浓度）。


个人认为输入ug数更能准确的说明问题（如果标准是10ug/mL的话就输入10），浓度毕竟是一个相对的量。


我做硝酸盐氮曲线时是用七个容量瓶，分别加入0.00；1.00；2.50；5.00；7.50；10.00；15.00毫升的硝酸盐氮标准液；
再请教一下，如果是第五个容量瓶，就输入 75 了？
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