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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于气相内标

浏览0 回复17 电梯直达
yukepotato
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发表于：2011/03/09 20:23:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠一起来说说自己平时怎么做气相内标的！
我本人做气相内标一般选择的内标物为邻二氯苯、苯甲酸乙酯。
大家是如何选择内标物的，谈谈各自的经验
还有就是在谱图中，要求主峰面积和内标物面积相近么？还是只要我的内标曲线ok就可以啦？
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阿宝
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2011/3/9 20:25:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的选择比较苛刻，和你分析的目标物有很大关系，内标物不是固定的。
很少做内标法，只是从书本上了解了一些，期待经常做内标的行家来分享
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yukepotato
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2011/3/9 20:37:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
内标物的选择比较苛刻，和你分析的目标物有很大关系，内标物不是固定的。
很少做内标法，只是从书本上了解了一些，期待经常做内标的行家来分享


呵呵，欢迎前来讨论！
我一般首选地内标物为邻二氯苯，先跟样品配一定比例走一针，看看分离效果。基本都可行的。响应值一般也都很理想！
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阿宝
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2011/3/9 21:00:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
内标物的选择比较苛刻，和你分析的目标物有很大关系，内标物不是固定的。
很少做内标法，只是从书本上了解了一些，期待经常做内标的行家来分享


呵呵，欢迎前来讨论！
我一般首选地内标物为邻二氯苯，先跟样品配一定比例走一针，看看分离效果。基本都可行的。响应值一般也都很理想！

不可能分析所有物质都用这两个内标吧？内标物和分析的目标物有关的
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symmacros
jimzhu
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2011/3/9 21:46:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是在谱图中，要求主峰面积和内标物面积相近么？还是只要我的内标曲线ok就可以啦？

尽量主峰（目标物）面积和内标物面积相近来定量，但内标曲线是固定内标物的量来测定的。良好的内标曲线是定量的基础。
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symmacros
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2011/3/9 21:50:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家是如何选择内标物的？

选择内标物的标准
1.    样品中不存在
2.    化学性质与样品相似
3.    与样品有相同的浓度范围
4.    不会与样品发生反应
5.    在感兴趣组分附近流出
6.    可得到分离良好的、干净利落的峰*
7.    色谱性质稳定
8.    可迅速容易得到
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moqiyuxiou
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2011/3/9 21:54:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的选择要求苛刻：与分析物质的保留值相近，与分析物质完全分离
与分析物质的保留值相近：选择相对保留指数（一种气相特殊的定性值对于一种固定相物质的此值一定）相近的。与分析物质完全分离：这就要在确定保留之后选择物质了。
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yukepotato
yukepotato
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2011/3/9 23:10:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
还有就是在谱图中，要求主峰面积和内标物面积相近么？还是只要我的内标曲线ok就可以啦？

尽量主峰（目标物）面积和内标物面积相近来定量，但内标曲线是固定内标物的量来测定的。良好的内标曲线是定量的基础。

为什么要尽量主峰（目标物）面积和内标物面积相近来定量啊？
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2011/3/10 19:46:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的GC是手动进样，我比较喜欢用内标法，对进样量要求不是很高。内标物一般标准方法上都给的有，比如做三苯的正己烷，氯代烃的溴丙烷，TDI的正十四烷等等。标准曲线一般做五个点，内标物的浓度在中间，也就是和第三级别目标物浓度相近，个人认为这样定量准确一些，没做过低浓度或高浓度的试验
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入土为安
wangzhao2008
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2011/3/11 17:20:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我选内标物一般先看同样条件下，样品和内标物出峰时间间隔不远，再分别把样品和内标物在同样条件下进样看有没有杂质在各自的浓度范围内。
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阿宝
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2011/3/12 10:19:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外：内标法是如何做曲线的？还要引入校正因子？
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