主题：【原创】你们滴定管校验后修正过吗？？

检定过，需要修正。

作为标定标准溶液的管修正
平时就不太注意了！！
感觉差别不大 没有认真对待
不过这个在实验室评审的时候作为一个不符合项被提出来
按要求是要进行修正的！

滴定管校验后，测定时要修正的。

我们滴定分析都有要求要进行温度与体积修正的

如何修正呀？

我们校验过之后没有注意修正，其实应该修正的

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
如何修正呀？

同问

下半年要弄试验室计量认证了，我也很关心这个，比如这个滴定管的校验修正谁能详细解释下过程呢？谢谢啦。

制表1
t℃	g	t℃	g	t℃	g	t℃	g
10	998.39	16	997.80	22	996.81	28	995.44
11	998.32	17	997.66	23	996.60	29	995.18
12	998.23	18	997.51	24	996.39	30	994.92
13	998.14	19	997.35	25	996.17	31	994.64
14	998.04	20	997.18	26	995.94	32	994.34
15	997.93	21	997.00	27	995.69	33	994.06

故校准后的体积是指该容器在20℃时的容积。
二、仪器
⒈ 25mL移液管一支。
⒉ 250mL容量瓶一个。
⒊ 50mL酸式滴定管一支。
⒋ 50mL磨口锥形瓶一个。
⒌ 温度计一支。
⒍ 250mL（或500mL）烧杯一个。
⒎ 二等分析天平。
三、实验步骤
⒈ 滴定管校正。将欲校准的滴定管洗净，加入与室温达平衡的蒸馏水（可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，并且杯中插有温度计，测量水温，备用）至零线刻度以下附近，记录水温（t℃）及滴定管中水面（弯月形）的起始读数(mL)。
称量50mL磨口锥形瓶（磨口及外部保持洁净及干燥，以便称量）的重量，再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧，称量。两次重量之差即为滴定管中放出的水重。
用同样方法测得滴定管0.00～20.00，0.00～25.00，0.00～30.00，0.00～35.00，0.00～40.00mL刻度间放出水的重量。由表1查得校准温度下，一升水的重量，算出滴定管所测各段的真正容积。按照表2，列出滴定管校正表：表2 滴定管校准表
校准时水的温度：t℃水的密度（查表1）g/L<TABLE borderColor=#000000 cellSpacing=0 cellPadding=4 width=580 align=center border=1 collapse?>滴定管放出水的间隔读数（mL）放出水的重量（g）真正容积（mL）校正值（mL）起始放出水后V₀瓶重瓶加水水( W )V₂₀=W/d_tV₂₀-V₀                                称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02mL，结果取平均值。并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校正值为纵坐标的校正曲线。
⒉ 移液管的校正。方法同上。由移液管放出的水的重量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不超过0.02mL。
⒊ 容量瓶的校正，用已校正的移液管进行间接校准。用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（250mL）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。
四、注意事项
校正容量仪器时，必须严格遵守它们的使用规则。

容量仪器检定规程

1. 目的
规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。
2. 范围
适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。
3. 职责
3.1 化验室检验员负责容量仪器的校正检定。
3.2 化验主管负责对检定工作进行指导和审核。
4. 检定项目和技术要求
4.1 待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。
4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.3 应具有下例标记：
a. 厂名和商标
b. 标准温度（20℃）
c. 标称总容量与单位　xx ml
d. 准确度等级　A、B或吹出式（分度吸管专有）
e. 滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）
4.4 密合性要求
4.4.1 滴定管　当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。
4.4.2 容量瓶　当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。
4.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。
4.5.1 滴定管
标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50
分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 —
容量允差（ml） A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05
B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10
水的流出时间（S） A 20~35 30~45 45~70 60~90
B 15~35 20~45 35~70 50~90
等待时间（S） 30
分度线宽度（mm） ≤0.3

4.5.2 分度吸管
标称总容量(ml) 分度值(ml) 容量允差（ml） 水的流出时间（S） 分度线宽度(mm)
A B 吹出式 完全流出式 不完全流出式 吹出式
有等待时间15S A 无等待时间 有等待时间
A B A B
0.1 0.0010.005 — ±0.003 ±0.004 — — 2~7 2~5 A级刻线≤0.3B级刻线≤0.4
0.2 ０.0020.01 — ±0.005 ±0.006
0.25 ０.0020.01 — ±0.005 ±0.008
0.5 0.0050.010.020.05 — ±0.010 ±0.010
1 0.01 ±0.008 ±0.015 ±0.015 4~8 4~10 3~6
2 0.02 ±0.012 ±0.025 ±0.025 4~12
5 0.05 ±0.025 ±0.05 ±0.05 5~11 6~14 5~10
10 0.1 ±0.05 ±0.10 ±0.10 7~17
25 0.2 ±0.10 ±0.20 — 9~15 11~21 — —
4.5.3 单标线吸管
标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100
容 量允 差（ml） A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08
B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16
水的流出时间（S） A 7~12 15~25 20~30 25~35 25~35 35~45
B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45
分度线宽度（mm） ≤0.4
4.5.4 容量瓶
标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50 100
容 量允 差（ml） A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10
B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20
分度线宽度（mm） ≤0.4
5. 检定条件
5.1 仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒的秒表、称量杯、测温筒、检定架。
5.2 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
5.3 蒸馏水
5.4 待检定容量仪器
6. 检定方法
6.1 水的流出时间
6.1.1 滴定管　将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。
6.1.2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。
6.2 纯水质量的标定
6.2.1 滴定管　加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
6.2.2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
6.2.3 容量瓶　取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。
6.3 检定点
6.3.1 滴定管
6.3.1.1 1~10ml：半容量与总容量二点
6.3.1.2 25ml：A级：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五点。
B级：0~12.5ml，0~25ml二点。
6.3.1.3 50ml：A级：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。
B级：0~12.5ml，0~25ml，0~37.5ml，0~50ml四点。
6.3.2 分度吸管
6.3.2.1 1ml以下（不包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。
6.3.2.2 1ml以上（包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量—流液口（不完全流出式自零位起）。
6.3.3 单标线吸管和容量瓶检定总容量。
6.4 记录与计算
V20＝Ｗρt
V20——吸管在20℃时的实际容量（ml）
Ｗ——t℃时称得蒸馏水的质量值（g）
ρt——查下表所得t℃时水的密度（g/ml）
不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器（钠钙玻璃体膨胀系数为0.000025/℃），于空气（密度0.0012g/cm3）中以黄铜砝码称取水的质量计算所得水的密度：
温度（℃） 密度（g/ml） 温度（℃） 密度（g/ml） 温度（℃） 密度（g/ml）
10 0.99839 17 0.99765 24 0.99639
11 0.99831 18 0.99751 25 0.99618
12 0.99823 19 0.99734 26 0.99594
13 0.99814 20 0.99718 27 0.99570
14 0.99804 21 0.99700 28 0.99545
15 0.99793 22 0.99680 29 0.99519
16 0.99780 23 0.99661 30 0.99492

7. 检定结果处理和检定周期
7.1 根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。
7.2 根据校正结果绘制滴定管校正曲线图，供以后使用滴定管时校正滴定结果。
7.3 检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。
8. 注意事项
8.1 待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始检定。
8.2 检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达15~25℃时，应保持室温变化量每小时不大于1℃，水温与室温之差小于2℃时，才能开始测定。
8.3 检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。
8.4 如室温有变化，必须在每次放水时，记录水的温度。
9. 记录
9.1 滴定管校正表
滴定管校正表
滴定管号： 温度：　　℃
检定点(ml) 1st称重(g) 2nd称重(g) 水重(g) 实际体积(ml) 校正体积(ml)
0~5
0~10
0~15
0~20
0~25
0~30
0~35
0~40
0~45
0~50
校正人： 日期：　　　年　 月　 日
附注：

弯液面的调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在滴定管或吸管管壁上。

玻璃表面的腐刻方法：用毛笔将熔化的石蜡表面涂上薄而均匀的石蜡层，石蜡凝固后，用大号的针在石蜡层上刻写，刻下的线条要深达玻璃表面，然后仔细地清除蜡屑，再用浸润过氢氟酸的滤纸片敷在刻痕上，放置约10min，用水冲洗余酸，刮去蜡层即可。腐刻用氢氟酸，按10g氢氟酸加入3ml浓硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。