实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8040239今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】保留时间突然变了！

浏览0 回复12 电梯直达
雨木霖
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/03/31 15:10:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
一台原本使用起来虽然显得破破烂烂不好用但也一直正常的仪器，上海科创的GC-900A

前些天维护时候换了进样隔垫，清洗了衬管等等东西，还洗了FID的烟囱。

之后老化柱子几个小时，

然后今天做样品时候发现保留试剂突然往后延迟了一些。

温度、载气流量都正常没变

而且让人纳闷的是。原本该是1分钟时候出现的溶剂峰，只推迟了10秒左右。
而原本该比较晚出峰的，推迟的更多。

上图：

先来一张原本过去做曲线时候正常的图
仪器条件：汽化200，柱箱温度70度，FID温度230，氮气流量45，氢气流量40


再来一张今天刚出了问题时候发现的图，
仪器条件：汽化200，柱箱温度70度，FID温度230，氮气流量45，氢气流量40


经过实验，修改了下实验条件，提高了柱温，再做标样，得到的这样的图，保留时间完全变了。但是峰面积变化不大。
仪器条件：汽化200，柱箱温度110度，FID温度230，氮气流量45，氢气流量40
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 15:17:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然峰面积变化不大，但是有几个问题：
1：苯系物的分析量可不少，从8分钟增加到15分钟已经够多了。
2：按理说做苯系物的推荐温度并不高：进样口150，柱温60-80，检测器160.
但是由于我们的仪器比较破，调整到200，70，230已经很不容易了。
这下要再把柱温提高到110，真的很。。。。

3：原本邻二甲苯和苯乙烯就不太分得开，现在居然彻底变成一个馒头峰了。
但是通常我们的分析要求是只需要邻二甲苯而不需要苯乙烯的，
这下可彻底惨了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zihan_love
zihan_love
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 17:11:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新换一台吧。也可以换个色谱柱做一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 21:00:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们可没有很多台仪器。。。
有个瓦里安的GC-3400CX，1988年的仪器，一直想把这破玩意报废了，一直不让。
我也不会用。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
andyerlee
andyerlee
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 21:08:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然温度载气调节不起作用，很有可能是检测器推迟响应了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 21:17:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
既然温度载气调节不起作用，很有可能是检测器推迟响应了。


还有这种毛病？头次听说啊。。

还有调节温度是有区别的。
看第二第三张图中甲苯的时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/31 22:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换过的部件 清洗过的部件
到底哪里会影响到保留时间呢
是进样隔垫吧？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jjj001jjj
jjj001jjj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/1 10:44:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗了衬管？查一下啦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/1 11:38:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫是绝对没问题的。
衬管方面，虽然这衬管一直不怎么样，但是在看不出会有什么影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
1234chen
1234chen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/1 12:37:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会这样呢？换个色谱柱做一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caoyured
caoyured
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/1 12:53:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台新的吧，旧的迟早要淘汰的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】保留时间突然变了！
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁