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主题：【分享】无机质谱法之火花源 SSMS

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无机麦地

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发表于：2011/05/03 23:16:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火花源质谱仪成为此后相当一段时期无机元素分析不可替代的仪器，但是现在我们却很少看到火花源质谱仪器了。

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2011/5/3 23:19:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

利用真空火花放电，在很小的体积内积聚起的能量，可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。Dempster最早把这一现象应用到质谱仪器上，实现了当时物理，化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂，钯，金铱电离的遗留问题，完成了当时已知元素同位素的全部测量。质谱法完成的这一具有历史意义的成果，对后来物理，化学，地质，核科学等学科的发展起着基础性的促进作用。高频电火花型离子源具有其他离子源所不具备的优点在高频高压下电离区的所有物质经过多次放电几乎全部电离所有元素具有均等的电离效率金属和非金属同时电离通常灵敏度可以达到１０－９级或更好。这些特性会使分析工作者通过接收器获得全谱，比较容易计算所有元素的半定量分析结果。

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2011/5/3 23:24:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1954年Hannay经过多次尝试终于把高频电火花型离子源与 M-H型的质量分析器组合起来创建了第一台高频火花源双聚焦质谱仪高频火花源双聚焦质谱仪或称火花源质谱仪真正成为商品仪器是从２０世纪６０年代后期开始的。
火花源产生的离子能量发散较大，谱图复杂，定量分析困难。同时造价昂贵，操作技术复杂，这些缺陷限制了它的进一步发展和应用。
早在２０世纪初期，正当物理学家和化学家孕育着质谱技术成长的过程中气体放电已是人们的首选的电离技术。辉光放电电离也先于真空火花电离受到重视。但是，当时并没有把它作为质谱仪器的离子源使用。事实上，是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电，而在相隔５０多年以后又是火花源在使用过程中出现的缺陷，促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式，等离子体是由几乎等浓度的正负电荷加上大量中性粒子构成的混合体，出现辉光放电最简单的形式是由安放在低压气体中的阴阳电极。在电极间施加一个电场使电场中的部分载气（如氩气）电离电离产生的“ 阴极射线 ”或 “阳极射线 ”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速，轰击阳极或阴极使位于极板上的部分预测物质气化部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。

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