主题:【求助】硬脂酸镁中硬脂酸棕榈酸的相对含量

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jkjungle
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各位在制药企业工作的大大,你们在检验购买的硬脂酸镁的时候,硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的?

我今天做了下,从定位来看,是棕榈酸先出,然后硬脂酸,但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子,低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了,因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差,没法验证问题出在哪里,心里一直不爽。希望大大赐教。

色谱柱:HP-INNOWAX

220进样口温度  260检测器温度 程序升温  70保持2MIN  5的速度到240 保持5MIN
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是棕榈酸先出,然后硬脂酸,没错,有的硬脂酸中棕榈酸含量可能达到65%
wazcq
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药典这个程序升温条件可以根据情况优化,提高初始温度以减少分析时间
jkjungle
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原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
是棕榈酸先出,然后硬脂酸,没错,有的硬脂酸中棕榈酸含量可能达到65%


今天打电话让同事重新帮我走了一针定位,确实是棕榈酸先出,后来也想了下,棕榈酸是16个C  硬脂酸是18C,,18C也应该在更高的温度出峰

下周会单位再做下样品,谢谢解答
xidunfua
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原文由 jkjungle(jkjungle) 发表:
各位在制药企业工作的大大,你们在检验购买的硬脂酸镁的时候,硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的?

我今天做了下,从定位来看,是棕榈酸先出,然后硬脂酸,但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子,低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了,因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差,没法验证问题出在哪里,心里一直不爽。希望大大赐教。

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xidunfua
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我了做了,是棕在前,但请教个问题,药典是归一化法,溶剂峰各位是怎么处理,谢谢指教,比如:2分钟前的峰
zengzhengce163
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wyn0315
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hlm73
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请问各位:在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的?是买的三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释的吗?
jkjungle
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原文由 wyn0315(wyn0315) 发表:
您做的样品含量超过40%了吗


遗憾,没有过40%,哪怕我只积分棕榈酸和硬脂酸2个峰,硬脂酸也只有39%的样子
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