【求助】硬脂酸镁中硬脂酸棕榈酸的相对含量

jkjungle

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2011/5/16 19:05:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xidunfua(xidunfua) 发表:
我了做了，是棕在前，但请教个问题，药典是归一化法，溶剂峰各位是怎么处理，谢谢指教，比如：2分钟前的峰

我开始就直接进一针正庚烷，然后在样品中把正庚烷的峰扣除掉。因为我做出来发现硬脂酸无论如何都没法上40%,就没去尝试把正庚烷也进行和样品一样的前处理再进空白样的实验

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jkjungle

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2011/5/16 19:06:51 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hlm73(hlm73) 发表:
请问各位：在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的？是买的三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释的吗？

中国药典2010上有明确的配法，取三氟化硼适量（相当于三氟化硼14g，加甲醇100ml），我们单位上是买的国外的试剂，买回来就是配好的14%的甲醇溶液了

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happy1987

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2011/6/1 22:10:42 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好！你用的柱子填充物是什么呢？我用的PEG-20M做不出来啊

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king_q

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2011/6/18 15:57:50 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先申明:本人未做过气相！！！
但本人对硬脂酸2010药典方法仔细的研究了一下，其中有这么一句话“另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。”最后说“按面积归一化法以峰面积计算供试品溶液中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）的含量。”

为什么要各取50mg对照品进针，如果照你们说的，面积归一法。那么这一针是多余的！！
我个人认为：对照品那一针，2个组分各占50%，但是峰面积绝对不是1:1吧？？
这里是不是可理解为对2个组分的一个校正因子计算？？
楼主说测出来硬脂酸相对含量是38%，小于40%，有没有去乘以这个校正因子？
因为硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯2个对照品在仪器中的响应值不同，应当考虑校正因子！！
个人观点，仅供参考！
如有错误，会心一笑！

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2011/6/18 15:59:09 Last edit by king_q