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主题：【求助】求高手解答-SPE净化（大米样品）

浏览0 回复9 电梯直达
zhangchangpeng
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发表于：2011/05/14 10:39:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做大米中戊唑醇残留分析时，采用的是乙腈提取，PSA小柱净化。
PSA小柱的净化过程是：正己烷+丙酮（9:1）活化，上样，再用正己烷+丙酮9:1洗脱。
但是最后定容时，还是有油状杂质，而且用GC_NPD测定时，有干扰峰。
请高手指点：大米中的杂质主要是什么？是改变淋洗过程还是选用别的SPE小柱？
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pingguwu
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2011/5/15 10:25:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整一下洗脱溶剂，PSA对去除油脂效果不好。选择其他试试。
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戈壁明珠
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2011/5/15 13:06:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米中含有一些米油，一些蛋白质和少量脂肪等，用凝胶柱净化效果可能会好一些。
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雾非雾
mcds
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2011/5/17 13:48:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
大米中含有一些米油，一些蛋白质和少量脂肪等，用凝胶柱净化效果可能会好一些。


大米用凝胶净化可能有些大材小用了，用C18+PSA（或NH2）应该就能满足检测要求。
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abc_1982
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2011/5/18 17:41:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，PSA只能吸附脂肪酸、有机酸和甾醇类等极性干扰物，去除油脂的话使用C18小柱会好很多。
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雾非雾
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2011/5/18 17:53:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看日本方法上谷物、大米等样品在提取前是要用适量的水充分浸泡，然后才开始用有机溶剂的。
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fanghouse
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2011/5/19 10:07:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试使用C18+活性炭+NH2组合的SPE小柱,使用甲苯:水(3:1)淋洗就可以了,参考GB-T 20770-2008 粮谷种486种农药残留及相关化学品残留量的测定
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sujianfeng
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2011/5/19 11:29:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粮食类的样品要增加除油脂步骤：

乙腈正己烷分配  或  C18小柱乙腈洗脱
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MMYG
jl070869
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2011/6/3 16:24:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用CARB/NH2小柱，效果还可以
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忆怡520
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2019/6/4 14:44:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
我们用CARB/NH2小柱，效果还可以
请问下有没具体处理步骤呢，我们做六六六滴滴涕
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