主题:【求助】dsc测 热固性树脂固化怎么定 开始温度

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cindy2
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请问各位,用TA 的软件分析时,怎么定开始温度啊?我就是用红线一拉然后按回车结果就出来了。但是感觉放热峰的开始温度和结束温度都不是很确定啊,我拉线的位置不同结果就不同了。图中的112.69C是开始温度吗?55.52J是反映焓H吧。

我想测的是热固性树脂的固化反映热,固化度。其中的-5452%CURE是怎么回事啊?

我的样品是液态树脂,用封闭的PAN 来测固化反应的。不知到会不会其他准备样品的方式会不会不一样。我知道有的人测环氧树脂的时候,样品是未固化粉末。

谢谢!请赐教!
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tutm
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就是这样处理,只是你的起始和结束点选得不是很好,起始点最好移到90度左右。

固化率问题应该是你没有输入完全固化热的标准值所致,看下Help应该有这方面内容的。

你的液体样品应该是单体吧;别人的粉末可能是初缩体样品,还未交联的。
KK-yiqi
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你用了评估固化度的软件了吧?要不不会出现固化度这个数值的.是需要完全固化热值的,类似于结晶度的评估.
cindy2
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原文由 tutm(tutm) 发表:
就是这样处理,只是你的起始和结束点选得不是很好,起始点最好移到90度左右。

固化率问题应该是你没有输入完全固化热的标准值所致,看下Help应该有这方面内容的。

你的液体样品应该是单体吧;别人的粉末可能是初缩体样品,还未交联的。


谢谢你的解答!我还有问题想跟大家探讨:

初始温度是不是就是差不多和曲线相切的地方开始?结束温度我也不太确定。放热峰过后还有个突起,这是水分的蒸发还是固化后树脂的热分解呢?

完全固化的标准值是查出来还是测出来的呢?如果是测出来的话我怎么知道样品100%固化?同一树脂配方不同固化热会不会不一样?

我的样品是单体。我看有的文献说用冷冻干燥法先干燥树脂,不知到结果会不会不同。环氧树脂固化就能测到Tg, 像PF树脂会不会有Tg?
cindy2
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
你用了评估固化度的软件了吧?要不不会出现固化度这个数值的.是需要完全固化热值的,类似于结晶度的评估.


谢谢! 我是在TA官网上下载的分析软件,免费的,直接安装。TA Universal Analysis2000。
tutm
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tutm
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后面向上的峰是吸热峰,如果你用的是铝质密封坩埚,很有可能是在这个温度下坩埚有点涨裂漏气形成的。

对于特定体系的样品,大多以实测反应热作为完全固化值,只能用来同系反应测试中进行反应程度的比较。

液体单体样品一般不能冷冻干燥
baby789
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外推是种不错的选择,不会有太大的差距。如果起始点定的不好,结果会有很大差距。
tutm
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原文由 baby789(baby789) 发表:
外推是种不错的选择,不会有太大的差距。如果起始点定的不好,结果会有很大差距。

是啊,这其中总有些经验成分,不过处理得恰当重现性还是不错的。
xiapizi
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