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主题：【求助】未知物气质测定方法的建立

浏览0 回复11 电梯直达
woheni-l
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发表于：2011/05/29 16:08:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对一种未知样品，再用GC-MS定性时，GC、MS中的一开始如何确定？是先在一个常用的条件下进个样，然后再根据出峰的情况改变条件吗？由于刚接触GC-MS，所以比较生疏，烦请知道的给予指导，多谢了！
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2011/5/29 16:21:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未知物气质测定方法的建立这个题目很大。首先要了解样品的来源，可能是哪类化合物，查找相关文献资料来参考。用手头的柱子试试，如果有可能先用非极性柱子试试，然后是极性柱子或中极性柱子再试。先在一个常用的条件下进个样，然后再根据出峰的情况改变优化条件。
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2012/7/30 23:32:54 Last edit by czcht
woheni-l
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2011/5/29 16:46:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
未知物气质测定方法的建立这个题目很大。

首先要了解样品的来源，可能是那类化合物，查找相关文献资料来参考。用手头的柱子试试，如果有可能先用非极性柱子试试，然后是极性柱子或中极性柱子再试。先在一个常用的条件下进个样，然后再根据出峰的情况改变优化条件。

哦，题目是有点大了哈，因为懂得太少，所以不知道该如何问。呵呵
我们主要是做苯乙烯系离子交换树脂中的残留单体或者树脂浸出物的。
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dwkdwh
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2011/5/30 0:53:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先定性再定量
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2012/7/30 23:33:47 Last edit by czcht
unknown8888
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2011/5/31 1:44:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用PTV模式进样，Inlet温度设低一些。
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lucia_J
hgy154
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2011/5/31 15:59:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先设个恒温的程序，然后在调整程序升温。
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七宝
vargas1983
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2011/5/31 16:46:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先用SCAN走一针标样，标样的浓度约为20mg/l就可以了，然后根据你溶剂的性质和待测物选择色谱柱，溶剂延长时间一般设3min，升温程序先设慢一点，后续再改进。
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woheni-l
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2011/5/31 18:23:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
首先先用SCAN走一针标样，标样的浓度约为20mg/l就可以了，然后根据你溶剂的性质和待测物选择色谱柱，溶剂延长时间一般设3min，升温程序先设慢一点，后续再改进。

因为是未知物，标样怎么买呢，不知道该买哪个啊？不能每个原料的标样都买吧。每个原料也不一定都残留啊？
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lxx5052
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2012/7/25 10:35:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
未知物气质测定方法的建立这个题目很大。

首先要了解样品的来源，可能是那类化合物，查找相关文献资料来参考。用手头的柱子试试，如果有可能先用非极性柱子试试，然后是极性柱子或中极性柱子再试。先在一个常用的条件下进个样，然后再根据出峰的情况改变优化条件。
能否问一下为什么选柱子要先用非极性的试，然后用极性或中极性柱子试呢？
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symmacros
jimzhu
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2012/7/25 12:53:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
未知物气质测定方法的建立这个题目很大。

首先要了解样品的来源，可能是那类化合物，查找相关文献资料来参考。用手头的柱子试试，如果有可能先用非极性柱子试试，然后是极性柱子或中极性柱子再试。先在一个常用的条件下进个样，然后再根据出峰的情况改变优化条件。
能否问一下为什么选柱子要先用非极性的试，然后用极性或中极性柱子试呢？


因为一般讲非极性柱子的使用温度高，容易出峰，适应性可能广一点。也不要绝对，如果手头有什么柱子，不妨先试一下，看看能不能出峰以及分离情况再确定是否用别的柱子。
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wltea
wltea
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2012/7/30 17:28:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.老化你的色谱柱子，使得背景尽可能小。
2.根据色谱柱类型看样品的PH是否合适。
3.空白溶剂走一针
4.SCAN走一针标样，标样的浓度约为1mg/l，进样量1uL,设置一定温度。浓度不要太高。（太高残留多，而且对检测器寿命有影响）。
5，对比3,4谱图。如果没目标物峰，再提高进样量（不超过2ul)或浓度。

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