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主题：【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）疑问

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ljy3515
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发表于：2011/06/01 16:27:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：
本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2  （DBT).
疑问：
1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。
2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。
我把谱图发上来大家看下
附件：
有机锡 OTC标准问题.pdf
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ivanxie
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2011/6/1 21:13:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等待高人出手
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ljy3515
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2011/6/14 9:43:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天再配制了DBTC（二氯二丁基锡）单标50mg/L。放置了一天，衍生上机。在谱图上同时出现了MBT(三乙基一丁基锡），TBT(乙基三丁基锡）。这二个多出来的目标物到底是那来的。求解。
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dahua1981
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2011/6/14 10:52:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有污染啊，应该不会出现二氯的
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ljy3515
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2011/6/14 14:16:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是出现二氯是出现二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 我没办法直接测试二氯二丁基锡。是先衍生再测试。
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2011/6/14 14:18:46 Last edit by ljy3515
arcwu
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2011/6/24 11:51:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许这两个之间还有交换反应，衍生化试剂加稍微过量一点点看看。
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cuizy2007
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2012/7/2 17:57:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三丁基锡的纯度不是100%，出现二丁基锡的峰也算正常，而且储存条件不当等都会使得三丁基锡降解，还有就是有机锡的标准配置在哪里？这也很重要，我们是配置在甲醇中，而且pH调到2左右，这个条件下好像有机锡比较稳定。还有就是衍生的问题，衍生试剂用的是四乙基硼化钠吧，比较活泼，过量的话有可能导致二丁的产生。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/7/3 12:07:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你从哪买的标品？
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ljy3515
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2012/7/5 15:37:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuizy2007(cuizy2007) 发表:
三丁基锡的纯度不是100%，出现二丁基锡的峰也算正常，而且储存条件不当等都会使得三丁基锡降解，还有就是有机锡的标准配置在哪里？这也很重要，我们是配置在甲醇中，而且pH调到2左右，这个条件下好像有机锡比较稳定。还有就是衍生的问题，衍生试剂用的是四乙基硼化钠吧，比较活泼，过量的话有可能导致二丁的产生。

请问pH用什么调节。会不会引入污染。
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ljy3515
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2012/7/5 15:38:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你从哪买的标品？

DR.E的标准品
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马克思的战友
qq469023950
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2012/7/6 8:39:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你从哪买的标品？

DR.E的标准品


走针空白再走标液。
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