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气相色谱（GC）
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主题：【求助】大家来看看我这FPD到底有什么问题？

浏览0 回复4 电梯直达
zf782604
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发表于：2011/06/07 10:10:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在条件基本相同的情况下，2010年9月和2011年5月，相同的标准物质怎么差异这么大，进样量都是1ul，进样口、柱箱、检测器条件依照ny761。



起先我以为是仪器的氢气发生器的问题（确实有异常），送修回来后，情况依旧。在维修期间，我更换了衬管、重新老化了毛细管柱。
之后我又更换了一根OV17的毛细管柱，老化（连者检测器）几个小时，进样1ul后，谱图如下：

标准物质都是2011年4月新购置的，5月份左右配制。
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2011/6/7 13:48:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
居然换了柱子后没啥峰了。。。
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皮皮鱼
yuen72
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2011/6/7 16:20:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD啊，怎么带着检测器老化呢？可能是检测器污染了。
至于前面，倒是进样口和柱头污染的状况，出峰发生拖尾，部分色谱峰丢失，出峰时间增加。这些ppm级组分，被强吸附一下，一般就变成基线了。
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星际小王子
adam1943
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2011/6/7 20:48:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不排除进样口有吸附，建议将衬管惰性化处理并且填上惰性化的石英棉，另外柱头有可能也有吸附，建议切除一段试试。
另外还有一个问题，我觉得您的氢空比调的有问题，按照道理来说，调的最佳的情况是溶剂峰的峰面积峰高是最小的。因为对于FPD来说，硫磷的响应是最高的。
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安平
byron1111
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2011/6/11 19:25:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1和图2，很可能问题在进样口或者色谱柱。检测器可能没有问题。

    最后一个色谱峰，峰高没有下降。



    最后一张图，换回色谱柱在试验看看。
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