主题:【求助】【讨论】怎样才能把仪器的信号调好?

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lidonglei
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原文由 arr163(arr163) 发表:
  调信号有时候很好调,有时候很难调好,主要原因:第一,信号低;第二,稳定性不好。
    我们用的是热电的XII的质谱,一般情况下,先调氩气流量,再调horizontal和 vertical,最后调extration,这是个负值,有时候调着感觉对稳定性有点作用,领导只让我们调这几个参数,他说extration这个参数调的太负了不好,有时候我调到-600多,但是原因我不太清楚。
    现在,仪器的信号和去年比起来,低了近一半,具体原因我也不太明白,反正怎么调都调不上来,我们调的是238U的信号。
    不知道大家是怎么调的,请大家都分享一下哦!


仪器间的洁净度、温度、湿度情况怎么样?10ppb的U、In、Co信号有多少?离子透镜对稳定性影响较大,对灵敏度影响较小,辅助气和采样深度这两个参数是否调过?Focus对灵敏度会有影响。238U容易受湿度影响而出现灵敏度大幅度下降,这时需要调四级杆电位参数,调节位置在小电脑旁边,不熟悉情况下应由工程师完成。仪器间洁净度好,湿度影响会小,否则就很大。这些维修工程师都明白,只是有的不愿意说,做起来比较麻烦。
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arr163
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原文由 chenchen1(chenchen1) 发表:
你的领导在忽悠你,或者你的领导被Thermo忽悠了。  中性粒子通过锥口到离子透镜,  离子透镜肯定会脏的。


我觉得应该要清洗,书上也说的很明白,呵呵!
arr163
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原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
原文由 arr163(arr163) 发表:
  调信号有时候很好调,有时候很难调好,主要原因:第一,信号低;第二,稳定性不好。
    我们用的是热电的XII的质谱,一般情况下,先调氩气流量,再调horizontal和 vertical,最后调extration,这是个负值,有时候调着感觉对稳定性有点作用,领导只让我们调这几个参数,他说extration这个参数调的太负了不好,有时候我调到-600多,但是原因我不太清楚。
    现在,仪器的信号和去年比起来,低了近一半,具体原因我也不太明白,反正怎么调都调不上来,我们调的是238U的信号。
    不知道大家是怎么调的,请大家都分享一下哦!


仪器间的洁净度、温度、湿度情况怎么样?10ppb的U、In、Co信号有多少?离子透镜对稳定性影响较大,对灵敏度影响较小,辅助气和采样深度这两个参数是否调过?Focus对灵敏度会有影响。238U容易受湿度影响而出现灵敏度大幅度下降,这时需要调四级杆电位参数,调节位置在小电脑旁边,不熟悉情况下应由工程师完成。仪器间洁净度好,湿度影响会小,否则就很大。这些维修工程师都明白,只是有的不愿意说,做起来比较麻烦。


实验室是超净实验室,仪器间一直有空调吹着,温度和湿度的影响应该不大,我们一般用1ppb的调节液,100微升的雾化器,以前有十几万的U信号,现在只有6万,仪器的稳定性不好,一般情况下只调节炬管的水平、垂直位置,雾化气流量和extraction,别的参数领导不让调,我们也不敢随便乱动,辅助气和采样深度没有调节过。下次我自己去问工程师就明白了。
arr163
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 arr163(arr163) 发表:
我在书上看到,有的离子透镜需要清洗,但是我问过领导,他说我们这款不用清洗,具体原因没问,但是透镜参数我们没调过,也不敢乱动,呵呵,我们管的严,没办法。


PE Elan系列、Agilent 系列都需要清洗透镜。

Thermo X2的π透镜号称是免维护的,Thermo Technical Note: 40717 技术文档  第一段如下
The heart of the X SERIES 2 is an ion optical design which encompasses the experience and expertise of over twenty years of ICP-MS designs. The lens system retains the X Series’ robust qualities requiring no user maintenance in the high vacuum area whilst adding a new level of capability for detection limits in both conventional and collision cell operation.

PE NexIon 300 也号称是免维护的,摘录PE公司的销售宣传文档《现有ICPMS的缺点及NexION的完美解决方案》:
NexION 融合了当今最先进的技术,所以大大改善了ICPMS的适应性,如采用PFPE的智能控制真空系统——更安静,使用寿命更长间隔,并且间隔12-24个月才许更换一次泵油;第三代自激式ICP,含有PlasmaLok TM专利技术——无需使用屏蔽炬,免去每年高额的更换成本;还有前面提到的四极杆离子偏转器取代离子透镜——离子光学系统真正意义上的免维护

在实践应用过程中,透镜是否需要维护?这是仁者见仁、智者见智的事了。


是的,就像后面那位高手说的一样,如果离子透镜对稳定性有影响的话,我想还是得问问工程师是否需要清洗?
katie
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不需要清洗透镜,你的X2从右向左,维护工作只需要到截取锥部分,之后都是不需要自己清洗的,
并且你的仪器用了2年,现在电压只调至3080,离到达检测器寿命终点还远的很,把PC和AC电压分别加50和30V,你的灵敏度会有大幅度提升,估计是现有灵敏度的10倍以上。
另外,有些参数是不必要调整的,比如冷却气等,如果自己动的幅度大了,还有可能烧坏矩管;
如果你有问题,可以直接打800服务电话询问,毕竟各家仪器还是稍有不同的,网上的资料有时没有指明针对性,而工程师可以给你最快速和直接的答案。
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开心
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仪器老化了,把检测器电压调高!!实在调不上去就更换检测器吧。
你做的是不是都是高含量样品啊?如果天天用ICPMS测定ppm以上含量的元素,检测器是很容易老化的!!(有电子稀释功能的ICPMS除外)
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arr163
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原文由 katie(flora) 发表:
不需要清洗透镜,你的X2从右向左,维护工作只需要到截取锥部分,之后都是不需要自己清洗的,
并且你的仪器用了2年,现在电压只调至3080,离到达检测器寿命终点还远的很,把PC和AC电压分别加50和30V,你的灵敏度会有大幅度提升,估计是现有灵敏度的10倍以上。
另外,有些参数是不必要调整的,比如冷却气等,如果自己动的幅度大了,还有可能烧坏矩管;
如果你有问题,可以直接打800服务电话询问,毕竟各家仪器还是稍有不同的,网上的资料有时没有指明针对性,而工程师可以给你最快速和直接的答案。


确实是这样,我问过工程师了,他说后面的部件是不需要清洗的,只是我觉得我即使加了PC和AC电压,灵敏度不会有这么大的提升吧,呵呵!不过,现在的灵敏度我够用的,这个还和雾化器有关,我用的是100uL的雾化器。
arr163
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原文由 开心(edwardyan) 发表:
仪器老化了,把检测器电压调高!!实在调不上去就更换检测器吧。
你做的是不是都是高含量样品啊?如果天天用ICPMS测定ppm以上含量的元素,检测器是很容易老化的!!(有电子稀释功能的ICPMS除外)


我们做的是痕量和超痕量的元素,PPM级以上的没做过,不过在测量样品时,基体的量是多少就不好说了,我们尽量控制TDS<万分之一。
古道西风瘦马
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他的应该是X7吧,如果是XII的话,3080相当于刚刚起步呢。

X2的Extraction的电压很奇怪,现在是放在-100~-200是灵敏度最高的,不知道是不是原理改了。原理的X系列以及PQ Excell都是要把Extraction放到接近-1000的。
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arr163
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原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
他的应该是X7吧,如果是XII的话,3080相当于刚刚起步呢。

X2的Extraction的电压很奇怪,现在是放在-100~-200是灵敏度最高的,不知道是不是原理改了。原理的X系列以及PQ Excell都是要把Extraction放到接近-1000的。


我们的仪器是XII系列的,extraction的电压一般-400多到-600多之间变动,有时候觉得调它对稳定性有作用,有时候又觉得对灵敏度有点作用,很奇怪。
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