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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】同位素内标定量存在问题探讨

浏览0 回复8 电梯直达
dgtxhui
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发表于：2011/06/21 16:02:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用气质联用只有半年的时间的我，最近遇到一个关于定量的问题：

我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪。

假设我们要测一个样品A，样品A的定量离子了86；

内标物为B，B的定量离子是95。

A和B为同位素。

假如：A和B的选择离子扫描图的峰分不开，有一点交叉，利用选择离子来把他们分开，但是还是有一点是交叉的。

在样品A峰中，有95的离子碎片出现，在B峰中又有86的离子碎片，而且A和B的峰是分不开的，交叉的。

那么，我们定量的时候，是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢？

那么A的浓度就比实际高了？

遇到这种情况该怎么办？

我的办法是：只能选择外标法定量了，有时候外标法定量还比内标法准确呢！！

但是我看到别人却用内标定量得很好……

大家一起来探讨一下这个问题吧！！
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2011/6/21 16:15:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个貌似用二级质谱比较好，分辨率高，估计可以分开。
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dgtxhui
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2011/6/21 16:16:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
这个貌似用二级质谱比较好，分辨率高，估计可以分开。


二级质谱是什么意思？！
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kila
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2011/6/21 16:18:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会算进去，所以交叉不能太厉害
我做过吡啶作苯系物的内标，跟甲苯重合，参考离子很难选，因为就那么几个，还是会相同。不过因为交叠较小，结果证明还是蛮准确的。
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kila
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2011/6/21 16:19:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连板凳都坐不到，太摧悲了~！
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疯子
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2011/6/21 16:21:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我提个我都没做过实验的建议：
就是固定其中一种物质的量，就A你固定量，先进纯A看看86和95的高度，然后加入一定比例的B，一直加到你找到规律。

主要是看A和B的86和95的相对比例是多少，以86和95的比例为横坐标，A/B的浓度为纵坐标，看看可不可以。然后你可以固定的的内标浓度，得出比例就可以计算出样品的浓度。

纯属猜想，仅供参考！
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疯子
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2011/6/21 16:22:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
这个貌似用二级质谱比较好，分辨率高，估计可以分开。


二级质谱是什么意思？！


就是GC-MS-MS，三重四级杆
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symmacros
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2011/6/21 18:11:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不开是对的，用各自的定量离子计算即可。
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princefield
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2011/6/22 15:56:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
使用气质联用只有半年的时间的我，最近遇到一个关于定量的问题：

我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪。

假设我们要测一个样品A，样品A的定量离子了86；

内标物为B，B的定量离子是95。

A和B为同位素。

假如：A和B的选择离子扫描图的峰分不开，有一点交叉，利用选择离子来把他们分开，但是还是有一点是交叉的。

在样品A峰中，有95的离子碎片出现，在B峰中又有86的离子碎片，而且A和B的峰是分不开的，交叉的。

那么，我们定量的时候，是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢？

那么A的浓度就比实际高了？

遇到这种情况该怎么办？

我的办法是：只能选择外标法定量了，有时候外标法定量还比内标法准确呢！！

但是我看到别人却用内标定量得很好……

大家一起来探讨一下这个问题吧！！


这种情况如你所分析，测出来的数据是不准确的，其方法就不正确了，你可以选用其它内标的，内标法准确度高的前提是内标物定量的离子不用干扰。
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