主题:【求助】关于石墨管情况

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evenkiss
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综上,感觉是石墨管本身的质量问题,批次性质量差
阿义
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氩气纯度的原因可以排除,客户有我们的两台原吸,用的是同一气源,测的是同样的东西,另外一台的石墨管用了1500次了,仍然没有出现问题。我将石墨炉炉体底部保护气气路管拆下,然后点击开始测量,电磁阀打开,我用流量计测气体的流速为3.2L/min左右,至少保护气到这里是没有问题的。我现在不知道此管和炉体底部是怎么连接的?然后查了石墨管底部的石墨压环,确认是完好无损的。我也曾将此石墨压环中的金属螺丝拆了,从螺丝的底部进口到顶部两旁的两个小出气孔都没有任何堵塞的痕迹。我也曾将空气从保护气电磁阀1的出口通入,猛吹了10多分钟,炉体底部出气也很顺畅,没有发现堵塞的痕迹。现在仍在纠结中,郁闷呀!请高手指教啊
悠旸
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测试什么样品呀?是否用了高氯酸双氧水处理样品又没有赶干净呢?

原文由 阿义(qingyzhang) 发表:
氩气纯度的原因可以排除,客户有我们的两台原吸,用的是同一气源,测的是同样的东西,另外一台的石墨管用了1500次了,仍然没有出现问题。我将石墨炉炉体底部保护气气路管拆下,然后点击开始测量,电磁阀打开,我用流量计测气体的流速为3.2L/min左右,至少保护气到这里是没有问题的。我现在不知道此管和炉体底部是怎么连接的?然后查了石墨管底部的石墨压环,确认是完好无损的。我也曾将此石墨压环中的金属螺丝拆了,从螺丝的底部进口到顶部两旁的两个小出气孔都没有任何堵塞的痕迹。我也曾将空气从保护气电磁阀1的出口通入,猛吹了10多分钟,炉体底部出气也很顺畅,没有发现堵塞的痕迹。现在仍在纠结中,郁闷呀!请高手指教啊
悠旸
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不应该是样品没有进入石墨管,不然不会有吸光度

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
进样有没有准?是不是没进到孔里?
夕阳
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原文由 阿义(qingyzhang) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人感觉是氩气气体纯度不够造成的


客户那边有两台仪器,用的是同一瓶压力,另外一台的石墨管均能用到1000多次。所以可以排除氩气纯度不够的原因。现在我是感觉很迷蒙,不知道除了石墨锥两端有杂质、保护气流量不足、石墨管本身质量原因等几个因素会引起石墨管寿命降低之外,其他还有什么原因?


请问楼主:

两台仪器使用的是同一种石墨管吗?
阿义
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两台仪器用的同样的石墨管,都是日立原装的管,都是同样的矿物样品,测的是金。回头我把相应的图片再传些上来,希望能得到大家的帮助
阿义
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这是石墨管底部保护气出口出的石墨压环,完好无损;这是水路我气路的两根管,蓝色的为冷却水管,黑色的为氩气管,且左边的是保护气的管,我从此处用流量计测了一下流速,在3.2L/min左右,和维修手册中的要求流量相比正常,。我之后将此黑色保护气位于炉体底部的管子拆下来测流速,和在此测的一致。随后我将空压机与此管相连,吹洗了10多分钟,然后将纸放在石墨管底部保护气出口处,感觉气量也很大,并且没有杂质吹出;这是另一只用了293次得石墨管底部和顶部:





现在的问题是两台同样的仪器,测的是同样的东西,用的是同样的石墨管,石墨锥也是新换的原装石墨锥,用的是同样的氩气,另一台仪器的石墨管用1000多次都很正常,并且这台仪器保护气的流量也正常,不知道怎么回出现这种情况,纠结啊
夕阳
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原文由 阿义(qingyzhang) 发表:
这是石墨管底部保护气出口出的石墨压环,完好无损;这是水路我气路的两根管,蓝色的为冷却水管,黑色的为氩气管,且左边的是保护气的管,我从此处用流量计测了一下流速,在3.2L/min左右,和维修手册中的要求流量相比正常,。我之后将此黑色保护气位于炉体底部的管子拆下来测流速,和在此测的一致。随后我将空压机与此管相连,吹洗了10多分钟,然后将纸放在石墨管底部保护气出口处,感觉气量也很大,并且没有杂质吹出;这是另一只用了293次得石墨管底部和顶部:





现在的问题是两台同样的仪器,测的是同样的东西,用的是同样的石墨管,石墨锥也是新换的原装石墨锥,用的是同样的氩气,另一台仪器的石墨管用1000多次都很正常,并且这台仪器保护气的流量也正常,不知道怎么回出现这种情况,纠结啊


楼主仅仅测了保护气的流量,载气的流量测了吗?(200mL/min)

此外,楼主在气体测量时是将转子流量计串接在气路中的吗?
阿义
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安老师,载气我也测了,我在炉体底部蓝色的里面装的有过滤器的进口那个地方测的,我用了50ml刻度皂模流量计,10多点就泡沫就跑完50ml的刻度了。所以所以基本上每分钟200ml多点,所以载气应该也没问题。转子流量计是肯定是串联在气路中的。看石墨管的状况我觉得应该问题是出在气路上,而且保护气的可能较大,因为用肉眼观察,感觉石墨管内部还是正常的。
夕阳
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原文由 阿义(qingyzhang) 发表:
安老师,载气我也测了,我在炉体底部蓝色的里面装的有过滤器的进口那个地方测的,我用了50ml刻度皂模流量计,10多点就泡沫就跑完50ml的刻度了。所以所以基本上每分钟200ml多点,所以载气应该也没问题。转子流量计是肯定是串联在气路中的。看石墨管的状况我觉得应该问题是出在气路上,而且保护气的可能较大,因为用肉眼观察,感觉石墨管内部还是正常的。


你要用钳形电流表测测石墨炉加热电流是多少?
给你一些参数:
50°        9安培
100°    16安培
400°    52安培
900°    76安培
1500°  114安培
2400°    206安培
2800°    269安培

如果上述电流与温度不符,则要造成石墨管的寿命减少。

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