主题:【讨论】水杨酸法测定氨氮的问题

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huhumao
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最近用水杨酸法测定氨氮,遇到了几个问题,想向各位请教及交流。
1、水杨酸很难溶解,但是pH影响较大需要控制在一定的范围,又不能加入过量的氢氧化钠,这个问题怎么解决?看到有的说采用水杨酸的钠盐,效果如何?
2、显色不稳定,1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差,标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度,需要注意什么?
3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?
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哈希
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今明后
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原文由 huhumao(huhumao) 发表:
最近用水杨酸法测定氨氮,遇到了几个问题,想向各位请教及交流。
1、水杨酸很难溶解,但是pH影响较大需要控制在一定的范围,又不能加入过量的氢氧化钠,这个问题怎么解决?看到有的说采用水杨酸的钠盐,效果如何?
2、显色不稳定,1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差,标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度,需要注意什么?
3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?


首先说明本人没有用这个方法做过氨氮,但就楼主提出的几个问题表示一下个人看法:

水杨酸先加一点氢氧化钠溶解,然后再加其余的两种试剂应该没有问题;
显色不稳定与你的试剂有关,其中两种易变试剂要现用现配;
纳氏比色法属标准方法,其中涉及的汞盐还是稳定的,只是不要被还原。
huhumao
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水杨酸先加一点氢氧化钠溶解这个方法倒是没试过,试剂都是现配的。
今明后
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在溶液中其后也要加入2%氢氧化钠溶液,少量的不会影响其后的液体酸碱度。
雨木霖
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貌似就是没用过水杨酸法,
纳氏试剂法的确好做但是的确是太毒了。
翠湖园
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原文由 huhumao(huhumao) 发表:
最近用水杨酸法测定氨氮,遇到了几个问题,想向各位请教及交流。
1、水杨酸很难溶解,但是pH影响较大需要控制在一定的范围,又不能加入过量的氢氧化钠,这个问题怎么解决?看到有的说采用水杨酸的钠盐,效果如何?
2、显色不稳定,1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差,标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度,需要注意什么?
3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?
3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?======================这个方法比较通用,产生废液处理估计大家都是倒掉了
今明后
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对的,好多都直接倒入下水道了;有些实验室有专用的实验废水池,需无害化后再放入城市污水管线,但认真处理的实验室很少吧!
huhumao
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就是不想直接倒掉,公司又不肯花钱交给有资质的公司处理,自己处理起来好麻烦,最后的废渣也是毒性很大。本身就是干环保这一行,还产生这样的污染,真不想。所以就想尽量采用水杨酸法。
老虎呦
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测氨氮还有一种紫外光谱吸收方法,样品加氢氧化钠(铵离子碱性环境变成按期),氨气对紫外有吸收,光度值FFT转换氨氮实际值。

此方法快速6分钟出值,简单无毒无二次污染。推荐一下。
水管家
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之前用纳氏试剂法测氨氮很麻烦,后来买了德国默克的纳氏试剂后,就轻松了很多呢。
昨夜星辰0000
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原文由 老虎呦(291943731q) 发表:
测氨氮还有一种紫外光谱吸收方法,样品加氢氧化钠(铵离子碱性环境变成按期),氨气对紫外有吸收,光度值FFT转换氨氮实际值。

此方法快速6分钟出值,简单无毒无二次污染。推荐一下。




能给个具体的操作方法吗?万分感谢!!!