主题:【求助】【讨论】岛津GCMS QP2010Plus 关于SIM采集方式定量问题,经典问题,谁进谁知道。

浏览0 回复38 电梯直达
sz_thinking
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原文由 apls5251(apls5251) 发表:
可能是离子扫描次数不够,你的扫描范围200-1000,扫描速度3333,每个离子1秒扫描次数不到5次,定量的话可能需要更高的扫描速度,好像是10-15次/s。楼主为什么不选用SIM采集模式,我们做十溴,SIM线性可以做到2个9。


1. 岛津scan默认模式下:扫描范围200-1000,扫描速度1666,间隔0.5
                      SIM模式下:间隔0.2
后续可以试一试。

2. 现在问题不是为什么不选SIM方法,问题是SIM方法中定量离子的丰度变了,积分面积也变了,而且变的还没有规律,SIM方法根本做不出来,

3. 请问是几个点? 可以做到 2 个 9 ?
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2011/6/26 13:53:26 Last edit by sz_thinking
apls5251
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可能是离子扫描次数不够,你的扫描范围200-1000,扫描速度3333,每个离子1秒扫描次数不到5次,定量的话可能需要更高的扫描速度,好像是10-15次/s。楼主为什么不选用SIM采集模式,我们做十溴,SIM线性可以做到2个9。


1. 岛津scan默认模式下:扫描范围200-1000,扫描速度1666,间隔0.5
                      SIM模式下:间隔0.2
后续可以试一试。

2. 现在问题不是为什么不选SIM方法,问题是SIM方法中定量离子的丰度变了,积分面积也变了,而且变的还没有规律,SIM方法根本做不出来,

3. 请问是几个点? 可以做到 2 个 9 ?

2.离子采集次数不够,导致峰面积变化很正常,就像2个点,5个点,15个点分别通过二次曲线拟合,做出的峰面积肯定不一样。
3.4个点,浓度分别为0.5 ppm,1 ppm,2ppm,5ppm
sz_thinking
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2.离子采集次数不够,导致峰面积变化很正常,就像2个点,5个点,15个点分别通过二次曲线拟合,做出的峰面积肯定不一样。
3.4个点,浓度分别为0.5 ppm,1 ppm,2ppm,5ppm


3. 4个点,2个9很正常,3个点常常是4个9,2个点则是1
2. 定量曲线里一个浓度点是可以拉入多个数据文件的;我想万不得已真不想启用这个功能。
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2011/6/26 18:36:19 Last edit by sz_thinking
apls5251
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2.离子采集次数不够,导致峰面积变化很正常,就像2个点,5个点,15个点分别通过二次曲线拟合,做出的峰面积肯定不一样。
3.4个点,浓度分别为0.5 ppm,1 ppm,2ppm,5ppm


3. 4个点,2个9很正常,3个点常常是4个9,2个点则是1
2. 定量曲线里一个浓度点是可以拉入多个数据文件的;我想万不得已真不想启用这个功能。

2.2点,5点,15点不是浓度点,而是离子采集点,比如799这个离子,每秒采集2次,5次和15次,积分仪做出的三条曲线,色谱峰不一样,峰面积也肯定不一样。同样离子丰度比也跟采集频率有关,EI离子化过程,虽然碎片离子和分子离子可以通过化学键判定出来,但是任一时刻产生的离子却是一个随机过程,只有保证足够的时间,丰度比才会趋于一个定值,这时谱库检索才有意义。
疯子
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楼主你的问题是SCAN线性达到要求而SIM达不到?而且你的SIM是SCAN导进去的是吗?

你的SCAN是二次曲线,而SIM是线性。而且不知道你的SIM是如何定量的?选择其中的一个离子吗?279?还是怎么去定量的?
由于我确实并不理解你的问题,所以只是以我的理解去建议,希望可以帮到你。
既然你SCAN过了,那你就不要在SCAN,直接编辑SIM走,去定量,这样如何呢?(针对安捷伦的仪器,岛津的有点忘了,不好意思)
深蓝
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可能是离子扫描次数不够,你的扫描范围200-1000,扫描速度3333,每个离子1秒扫描次数不到5次,定量的话可能需要更高的扫描速度,好像是10-15次/s。楼主为什么不选用SIM采集模式,我们做十溴,SIM线性可以做到2个9。


他这个貌似是sim和scan一起做的。岛津就有这个功能。
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2011/6/26 20:44:05 Last edit by mitsumi
flyfox
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我做邻苯有试过Fasst,发现出来的谱图明显失真,我想应该是楼上几位说到的数据采集点不够的问题,后来改成SIM去做,峰形就好了。
楼主是不是可以试试只做SIM,看其定量曲线如何?
sz_thinking
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原文由 flyfox(flyfox) 发表:
我做邻苯有试过Fasst,发现出来的谱图明显失真,我想应该是楼上几位说到的数据采集点不够的问题,后来改成SIM去做,峰形就好了。
楼主是不是可以试试只做SIM,看其定量曲线如何?


上周没时间,星期一看看,FASST一次,再用SIM方法来一次,看一看,不过我之前做的只使用SIM方法做的时候,3个点的曲线有 r 4个9. 不过4个点的,5个点的定量检测线都不怎么好看。开始还以为自己配的标液不行,直到上周发现我配的标液是OK的-Scan方法做出来的不错,毕竟是7个点,顺便问一下大家一般做几个点,r 能到达多少?
sz_thinking
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2.离子采集次数不够,导致峰面积变化很正常,就像2个点,5个点,15个点分别通过二次曲线拟合,做出的峰面积肯定不一样。
3.4个点,浓度分别为0.5 ppm,1 ppm,2ppm,5ppm


3. 4个点,2个9很正常,3个点常常是4个9,2个点则是1
2. 定量曲线里一个浓度点是可以拉入多个数据文件的;我想万不得已真不想启用这个功能。

2.2点,5点,15点不是浓度点,而是离子采集点,比如799这个离子,每秒采集2次,5次和15次,积分仪做出的三条曲线,色谱峰不一样,峰面积也肯定不一样。同样离子丰度比也跟采集频率有关,EI离子化过程,虽然碎片离子和分子离子可以通过化学键判定出来,但是任一时刻产生的离子却是一个随机过程,只有保证足够的时间,丰度比才会趋于一个定值,这时谱库检索才有意义。


谢谢你的分享。
zyx1108
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首先,楼主scan模式定量用二次曲线,而sim定量用的是线性。
第二,丰度比在全扫描和sim模式下肯定是有差别的,但不会像这么大。最大的可能是质量轴偏了,建议在sim模式下调谐,再重新做。
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