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主题：【求助】【讨论】岛津GCMS QP2010Plus 关于SIM采集方式定量问题，经典问题，谁进谁知道。

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sz_thinking
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2011/6/27 21:23:38 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天更新，








最后，我没办法了，大家说的我都试了，可能是哪里坏了。
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2011/6/27 21:28:38 Last edit by sz_thinking
七宝
vargas1983
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2011/6/28 9:53:12 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好像色谱柱柱效不是很好。另外，调谐也没有什么问题啊！你有没有试过把进样衬管硅烷化看看？
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luoqinliang
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2011/6/28 14:55:23 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是离子扫描次数不够
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kingdsix
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2011/6/28 17:24:33 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则性问题，FASST下最好不要定量。FASST是兼SCAN和SIM的采集方式，单位时间内分配的采集点相较单采SIM来说是少的，所以有你说的情况。
质量器很好，没有坏。每台仪器不可能perfect的重现，越精密，你才能看到细微的差异，如同你用IT-TOF看质谱不是bar，而是peak一个道理……
你的浓度梯度差1ppm，2，3，4，5，7ppm可以不用二次曲线，一次方程会更好。除非是0.001ppm，0.1ppm，1ppm这样的梯度下用二次。
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kingdsix
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2011/6/28 17:26:50 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空度也没上去，502的ratio应该大于5％，还有很大的N2峰
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sz_thinking
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2011/6/28 18:54:28 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
感觉好像色谱柱柱效不是很好。另外，调谐也没有什么问题啊！你有没有试过把进样衬管硅烷化看看？


衬管是新开包装，从未使用的，
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sz_thinking
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2011/6/28 18:59:19 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdsix(kingdsix) 发表:
原则性问题，FASST下最好不要定量。FASST是兼SCAN和SIM的采集方式，单位时间内分配的采集点相较单采SIM来说是少的，所以有你说的情况。
质量器很好，没有坏。每台仪器不可能perfect的重现，越精密，你才能看到细微的差异，如同你用IT-TOF看质谱不是bar，而是peak一个道理……
你的浓度梯度差1ppm，2，3，4，5，7ppm可以不用二次曲线，一次方程会更好。除非是0.001ppm，0.1ppm，1ppm这样的梯度下用二次。


现在的问题是就算是在 单独的SIM采集模式下都做不出定量曲线，请仔细看最后一次做的，使用的方法采集次数搞到20次每秒，这样的采集频率还不够高吗？

10溴的话，通常我会直线和曲线都试一试，看看的效果。不一定就只用曲线，请不要误解。岛津更改曲线类型还是非常方便的。
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2011/6/28 19:03:10 Last edit by sz_thinking
sz_thinking
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2011/6/28 19:02:18 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdsix(kingdsix) 发表:
真空度也没上去，502的ratio应该大于5％，还有很大的N2峰


真空状态条指示处于绿色区域？，请看501.95的那个峰， N2是大了点，气体快要换了。
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wengl
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2011/6/28 19:48:49 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sz_thinking(sz_thinking) 发表:
今天更新，








最后，我没办法了，大家说的我都试了，可能是哪里坏了。


你那调谐文件表明质谱没事，只是502强度低了点，可能是离子源有污染。建议你在SIM检测时用0.2SEC的扫描速度，微扫描宽度设为0.5，检测器电压设为绝对电压0.9KV再试试
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2011/6/28 22:47:38 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wengl(wengl) 发表:
你那调谐文件表明质谱没事，只是502强度低了点，可能是离子源有污染。建议你在SIM检测时用0.2SEC的扫描速度，微扫描宽度设为0.5，检测器电压设为绝对电压0.9KV再试试


今天做个类似的调整，是岛津客服推荐的，现在不想再做任何调整，坐等维修服务。
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