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主题：【已应助】瘦肉精克伦特罗检测相关几个问题

浏览0 回复8 电梯直达
semibeauty
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发表于：2011/07/01 15:37:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做瘦肉精，有几个疑惑想请教做过这个项目的各位

1.单独做克伦特罗可以不酶解吗？之前好像看过说克伦特罗是游离态的，不是结合态的。

2.GB的方法用乙酸钠缓冲液，钠盐会造成加氢峰变少，从而影响灵敏度吗

3.能不能加大称样量？最后定容以0.2ml，感觉少了点，能充分溶解吗？对操作要求更高，想着加大称样量然后加大最后定容的时候的溶剂量。

4.酶解后直接上样影响大吗？SN的方法是直接上样，就是多加了C18柱子。。

以上为我的疑惑。。因时间和成本关系不能一一考证，望做过有这些经验的达人不吝赐教，在这里先谢过了
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2011/7/5 10:12:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大称样量应该可以的，但是定容0.2ml如何能够保证洗脱能够完全呢？
直接上样就是没有净化，可能会有基质干扰。
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semibeauty
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2011/7/5 10:49:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
加大称样量应该可以的，但是定容0.2ml如何能够保证洗脱能够完全呢？
直接上样就是没有净化，可能会有基质干扰。


有同样的疑惑。。就是怀疑0.2ml能否溶解完全。。体积越少应该误差越大。但标准上就是定容到这么小的体积。可能是为了提高检出限
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johne0212
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2011/7/11 9:51:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，如果做复杂的基质（肉和海产）最好用酶解得方法。
2，好多人都会提到这点，其实影响不是很大的，加钠峰主要出现在流动相中如果有很多的Na离子会有这个问题。其实你在样品处理过程中还要过SPE，并且乙酸钠只是来调节ph辅助酶解。另外，克伦布特罗在与SPE结合的时候用的是阳离子交换柱，在最后溶解提取物的时候都不会用到Na离子的溶液。
3。定容0.2 ml没有问题的，虽然不可能完全溶解，除非你的样品含有很高的瘦肉精，因为在最后一步浓缩的时候，用的是氮吹，大部分分析物质是被浓缩到最低部的。
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2011/7/12 8:12:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
1，如果做复杂的基质（肉和海产）最好用酶解得方法。
2，好多人都会提到这点，其实影响不是很大的，加钠峰主要出现在流动相中如果有很多的Na离子会有这个问题。其实你在样品处理过程中还要过SPE，并且乙酸钠只是来调节ph辅助酶解。另外，克伦布特罗在与SPE结合的时候用的是阳离子交换柱，在最后溶解提取物的时候都不会用到Na离子的溶液。
3。定容0.2 ml没有问题的，虽然不可能完全溶解，除非你的样品含有很高的瘦肉精，因为在最后一步浓缩的时候，用的是氮吹，大部分分析物质是被浓缩到最低部的。


谢谢指教。。。
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wuyuandaai
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2011/7/15 16:33:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大样品量不仅可以提高样品的代表性，而且适当的加大定容的体积，这样溶解会更好！
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semibeauty
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2011/7/18 8:06:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
加大样品量不仅可以提高样品的代表性，而且适当的加大定容的体积，这样溶解会更好！


嗯，适当增大了点。增加太多，前处理其他步骤也要重新摸索。。现在是0.5ml定容，感觉还好，0.2ml觉得真的太少了，得用很微量的进样瓶，
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semibeauty
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2011/7/18 8:12:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，汇报一下实验结果，加酶和不加酶对结果有影响，还有待于进一步考察，实验发现不加酶时空白提取液加标响应变小很多，对此结果尚有疑问，无法理解，准备接下来多做几组证实。钠盐如三楼所说，不会造成灵敏度下降。该方法完全按国标进行，无基质效应
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/7/19 17:33:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2ml应该可以溶解。我做有的项目的时候，如果氮气吹干后比较干净，会尝试用100微升的溶剂复溶。的确，不能完全溶解掉，但基本上能溶掉80%，因此，相对200微升复溶，一定程度上提高灵敏度。
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