四、XRF分析技术的风险评估和应用
1、对于测试样品的风险
A、均质拆分
应用EDXRF进行筛选检测时,被测试样品必须是均质材料。对非均值样品不可直接进行测试,且得到的测试结果是不可直接采信的。
如有下列情况,待验物体可以视为均匀并进行非破坏性分析:
1. 试样未涂装或电镀且眼睛所见各处呈色相同和一致;
2. 试样结构和设计无其它方面所知的不均匀;
3. 薄涂层的顶层可从已知仅有一个基质的基材中分离和分析,且仪器已对这一已知基质进行校正。
当使用任一XRF仪器,如果物体的设计容许,建议物体的试验部位超过一处,测量的任何明显的统计差异则可能预示不均匀。如果对试验材料均匀性有所质疑,建议使用破坏性分析。
B、样品厚度
样品的厚底要求达到“无限”厚度。
试样太小或太薄可能易于干扰为了最小试样厚度或质量条件,在此类情况下,一些相同种类的小物体(例如小螺丝钉)应放置于试样杯内才能接着进行分析。同样地,相同种类薄试样应堆叠累积足够厚度达到最小厚度标准并照着分析。
一般规则是所有试样应完全覆盖光谱仪的检测视窗区域。高分子和像是铝、镁或钛等轻金属试样厚度至少需要3 mm,液体试样厚度最小需要15 mm,其它合金试样厚度大约需要1 mm。
2、XRF分析仪器异常检测的风险
A、性能校正
在实际的检测中,仪器的工作状态和性能必须要进行定期的校正。包括能量位、分辨率、精密度、准确度和检出限等。
B、工作曲线和计算曲线的选择
针对不通材质的样品,务必要选择合适的工作曲线才可以进行测试。并对分析元素的分析谱线要正确选择,特别主要铅(Pb)的Lα和Lβ的选择。
3、常见的风险物料
1、高溴(Br)含量样品中的铅(Pb)
2、铁基或高铁含量样品中的铅(Pb)
3、高铋(Bi)含量样品中的铅(Pb)
4、焊锡(Sn)中的镉(Cd)
5、高砷(As)样品中的铅(Pb)
6、高钛(Ti)样品中的氯(CL)
4、风险评估及处理方案
由于XRF分析技术的特点和局限性,任何没有经过适用性验证的工作曲线和特殊复杂材料,直接进行检测并采信其结果都具有风险。
那么,在利用XRF检测过程中,就必须制定完善的检测系统。有必要规定可能发生的风险物料的检测分析流程。并能采用特殊的XRF分析手段或精确的化学检测分析予以验证。
5、应用技巧
IEC62321:
如同所有的XRF标定,当标定样品越接近被测试样品时,可预期的准确度越高
6、EDXRF技术评估
I. EDXRF是一种筛选性检测手段,与化学分析方法相比自然不是罪准确的,但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合格与不合格(超标)的判断;
II. EDXRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系,不能因是筛选测试就没有严格的定量概念,只要设备性能优良,使用方法得当,同样可以得到准确可靠的检测结果;
III. EDXRF分析仪随着技术的发展,其局限性也会得到突破
IV. EDXRF是最环保的分析手段。