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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】气质仪器操作过程中遇到一些问题了。大侠帮忙呀。。

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sunshifne7788

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发表于：2011/07/12 17:50:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子源压力低而且和原来相比不稳定

cp3800 300MS 瓦里安的气象柱子插入质质长度是20.5CM 这个距离正好到质朴的另一端。现在的问题是离子源压力过低进样的时候最低3.5 mtorr 而且不稳定不进样时候是5.13 左右。我把柱子拽出6CM 现在的压力基本没变化，还是5.13左右。工程师说这个具体插入多深合适他们也不知道郁闷死低低就低把还不稳定不行的话我只能在拔出些了原来是压力19 左右

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2011/7/12 20:13:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考：

GC 毛细色谱柱安装
1. 使传输线冷却下来。
2. 使 MS 冷却下来并放空真空。如果冷却之前就放空真空，离子源部分将被氧化，那么
在抽真空前就需要清洁或者更换。
在Quad窗口，点击Set Instrument Parameters.
点击Analyzer页面，并在Pumps部分点击 Vent.

等待分子泵的叶片停止转动，并确认真空状态读数已经不是真空状态760torr。
3. 用I/R工具将离子腔从离子源块上离开大约2mm。这样就可以将离子腔上的1.0mm的孔被
阻挡，色谱柱就不会进入到离子腔内了。
4. 在色谱柱上套上螺帽和Graphite/Vespel压环。
5. 从色谱柱终端几厘米处将色谱柱截断，以去除掉安装压环过程中所带入的任何石墨颗
粒物质。
6. 将色谱柱穿入传输线，检查色谱柱全程穿过，当色谱柱穿到头时，向后拉大约1mm并将
色谱柱固定螺帽和压环拧紧。

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2011/7/12 20:17:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将离子腔重新安装到离子源块原来的位置。
7. 检查真空联锁阀关闭。
8. 启动MS并监视分子泵的速度，直到90%。如果在10分钟之内没有达到90%。可能存在泄
漏。那么就需要停止真空泵的运转，并首先解决泄漏问题。
9. 当真空泵运转10-15分钟之后，检查离子源的压力。该压力可表明色谱柱的位置状况。

GC 离子源压力和色谱柱位置GC 离子源压力，GC 流量1-2 mL/min 并且压力脉冲没启用

压力mTorr 表明需要采取的矫正办法

10 到50 典型的工作压力不需要

>50 MS 色谱柱离离子腔太远将真空泵停下来，重新安装色谱柱。

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